Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Газохроматографический анализ дистиллята паровоздушным методом






Исследование дистиллята газохроматографическим методом: часть дистил­лята (1-2 мл) или биологической жидкости (кровь, моча) переносят в пенициллиновый флакон, который закрывают резиновой пробкой и под обкатку. Пенициллиновый флакон помещают на 10 мин. в термостат при 40-50 °С. Медицинским шприцом, через резиновую пробку, отбирают 1 мл газовой фазы из флакона и вводят в дозирующее устройство хроматографа. На хроматографи­ческой ленте отмечают момент ввода пробы. Исследования проводят на колон­ках различной полярности (колонка № 1 15% сквалан и колонка № 2 реоплекс 400R). После получения хроматограмм, приступают к их обработке. Вначале определяют абсолютное расстояние (время) удерживания (lабс, tабс) компонентов анализируемой смеси, а затем относительное расстояние (время) (lотн, tотн) удер­живания, используя в качестве стандарта этиловый спирт. Для этого определяют абсолютное расстояние (время) удерживания этилового спирта (lст, tст) по той же методике на каждой колонке перед проведением газохроматографического ана­лиза дистиллята. Полученные расчетным путём относительные расстояния (вре­мена) удерживания (lотн, tотн) компонентов смеси сравнивают с относительными расстояниями (временами) удерживания веществ, приведенных в таблице 5 и делают заключение о составе анализируемой смеси.

Условия хроматографирования прибор ЛХМ-80 с детектором катарометром, колонки: 200x0, 4 с насадками:

№ 1 15% сквалана на хроматоне N-AW 0, 16-0, 20 мм;

№ 2 реоплекс 400 R на хроматоне N-AW 0, 16-0, 20 мм;

 

Ткол =100 °С, Тисп =110 °С, газоноситель - гелий.

 

 

Газохроматогафический анализ биологического материала суховоздушным методом

5 г биологической ткани помещают в пенициллиновый флакон и укупори­вают под обкатку. Затем помещают в термостат при температуре 60-80 °С на 5 мин. Медицинским шприцом, прокалывая резиновую пробку, отбирают 1 мл газовой фазы и исследуют хроматографическим методом на двух колонках с раз­личной полярностью как описано выше. Полученные данные обрабатывают ана­логично предыдущему опыту (табл. 6).

Таблица 5

Расстояния удерживания некоторых «летучих ядов»

Вещество колонка № 1 колонка № 2
lабс, мм lотн, мм lабс, мм lотн, мм
Этанол (станд.)   1, 00   1, 00
Пропанол   1, 70   1, 40
Изопропанол   1, 07   1, 91
Изобутанол   2, 42   1.41
Хлороформ   2, 14   3, 33
Четырёххлористый углерод   0, 71   5, 00
Ацетон   0, 71   1, 00

 

В указанных условиях не проводят исследование методом ГЖХ фенола, формальдегида и хлоралгидрата, поскольку данные вещества являются высококипящими (например, фенол имеет Ткип. 188, 7 °С) или находится в водном растворе в виде гидратов (например, формальдегид), которые трудно переходят в газовую фазу. Данные вещества могут быть проанализированы методом ГЖХ в условиях указанных для этиленгликоля (см. ниже.).

 

 

 


Поделиться с друзьями:

mylektsii.su - Мои Лекции - 2015-2024 год. (0.005 сек.)Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав Пожаловаться на материал