Разделение жидких смесей и очистка жидкостей

Перегонка является весьма удобным способом выделения и очистки продуктов реакции. Перегонка применяется: для удаления растворителей; для разделения нескольких продуктов реакции, имеющих различные температуры кипения; для очистки от примесей. Разделение смеси жидкостей пере­гонкой возможно тогда, когда образующийся при перегонке пар имеет другой состав по сравнению с жидкостью.

По условиям проведения различают три вида перегонки: а) при атмосферном давлении, б) при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме), в) водяным паром.

Первые два вида перегонки могут быть использованы для решения любой из указанных выше задач. Перегонку с водяным паром применяют для удаления растворителей и для отделения основного вещества от примесей.

Перегонка (ректификация). При простой перегонке пары кипящей жидкости непосредственно из перегонной колбы поступают в хо­лодильник, где превращаются в конденсат. Таким образом, раз­деление смеси жидкостей в основном может происходить лишь на стадии испарения.

Простая перегонка применяется тогда, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение в процессе простой перегонки наступает лишь при условии, что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей состав­ляет не менее 80 К. Простая перегонка удобна для очистки веществ от нелетучих или трудно летучих примесей. В частности, она широко используется для отгонки растворителей.

Если различие в температурах перегоняемых жидкостей менее существенно, то применяют фракционную перегонку, в которой используются дефлегматоры или ректификационные колонны.

Перегонка с водяным паром. Перегонка с водяным паром яв­ляется эффективным методом очистки органических соединений, не растворимых или трудно растворимых в воде. Она особенно пригодна в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством труднолетучих смолистых примесей. Этот способ позво­ляет проводить перегонку веществ при температуре, значительно меньшей, чем их температура кипения.

При перегонке весьма малолетучих веществ применяется пе­регретый водяной пар. Для получения перегретого водяного пара между парообразователем и перегонной колбой включается паро­перегреватель.

Хроматография. Это весьма эффективный метод разделения сложных смесей веществ. Основой метода хроматографии служат различия в способности разных веществ по-разному распределяться между двумя фазами — подвижной и неподвижной. В подавляющем большинстве случаев неподвижная фаза представляет собой сорбент (твёрдое вещество с сильно развитой поверхностью, способное поглощать другие вещества) или высококипящую вязкую жидкость, а подвижная — поток газа или жидкости.

Широко используются различные хроматографические методы для анализа смесей органических веществ и биологических объектов, для доказательства отсутствия посторонних примесей в лекарственных веществах, для доказательства их индивидуальности.