Главная страница Случайная страница
КАТЕГОРИИ:
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Дибромстирол
|
|
| Реактивы: Стирол 5 г Бром 8.4 г Хлороформ 14 мл | Оборудование: Трехгорлая круглодонная колба емкостью 50 мл Обратный холодильник Термометр Капельная воронка Магнитная мешалка Охлаждающая баня Роторный испаритель |
Синтез проводят в вытяжном шкафу!
Установка для синтеза
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную магнитной мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 5 г стирола в 7 мл хлороформа и при интенсивном перемешивании и охлаждении добавляют раствор 8.4 г брома в 7 мл хлороформа. Температура смеси не должна подниматься выше 15 °С. Ниже 5 °С реакционная смесь твердеет, что делает невозможным перемешивание. После добавления всего количества брома реакционную смесь выдерживают 1 час при температуре 20 °С. Затем растворитель отгоняют на роторном испарителе до постоянной массы. Выход 12.7 г (количественный). Полученный таким образом дибромстирол представляет собой вязкое масло или кристаллическое вещество и может быть использован в дальнейшем синтезе без предварительной очистки. Аналитически чистый дибромстирол имеет т. кип. 133 °С / 19 мм рт. ст., т. пл. 74 °С.
Контрольные вопросы:
1. Как готовят охлаждающие смеси?
2. Для чего нужен роторный испаритель? Принцип его работы.
3. Правила работы с бромом.
Лабораторная работа №7.