Главная страница Случайная страница
КАТЕГОРИИ:
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Орто- и пара-нитротолуолы
|
|
| Реактивы: Толуол 25 г HNO3 конц. 24.3 мл H2SO4 конц. 25 мл | Оборудование: Трехгорлая круглодонная колба емкостью 250 мл Термометр Капельная воронка Механическая мешалка Охлаждающая баня Фильтр Шотта Колба с насадкой для фильтрования |
Синтез проводят в вытяжном шкафу!
Установка для синтеза
В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром и капельной воронкой, готовят нитрующую смесь, приливая порциями к 24.3 мл HNO3 25 мл H2SO4 и следя за тем, чтобы температура не превышала 60 °С. При этой температуре добавляют по каплям 25 г толуола. Смесь перемешивают 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и переносят содержимое колбы в делительную воронку. Нижний кислотный слой отделяют, а верхний, масляный слой несколько раз промывают водой и сушат прокаленным СаСl2. Масло отделяют от осушителя и охлаждают льдом. Через некоторое время выпавшие кристаллы пара-нитротолуола отфильтровывают от масла. Выход 23 г (60% от теоретического), т. пл. 51-54 °С, т. кип. 238 °С. Для полной очистки его перегоняют, собирая фракцию 232-236 °С. Маслянистый маточник перегоняют из того же прибора, собирая фракцию с т. кип. 216-222 °С. Полученная желтая жидкость состоит в основном из орто-нитротолуола. Выход 16.7 г (35% от теоретического), т. пл. – 9.5 °С (α -форма), – 3.8 °С (β -форма); т. кип. 219-219.5 °С (α -форма), т. кип. 222-223 °С (β -форма).
Контрольные вопросы:
1. Почему пара-нитротолуола получается больше, чем орто-нитротолуола?
2. Какие существуют другие способы для разделения смеси изомеров?
3. Правила работы с концентрированными кислотами.
Лабораторная работа №10.