Главная страница Случайная страница
КАТЕГОРИИ:
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Бутилнитрит
|
|
| Реактивы: н-Бутиловый спирт 55 г NaNO2 57 г H2SO4 конц. 21 мл | Оборудование: Стакан ёмкостью 400 мл Капельная воронка с длинным носиком Магнитная мешалка Охлаждающая баня Делительная воронка Круглодонная колба емкостью 100 мл Насадка Вюрца Нисходящий холодильник Алонж Колба-приемник Термометр Колбогрев |
Синтез проводят в вытяжном шкафу!
Необходимо избегать вдыхания паров бутилнитрита, обладающего сильным спазмолитическим действием!
Установка для синтеза
В плоскодонной колбе готовят раствор 21 мл концентрированной H2SO4 в 15 мл воды и к нему при охлаждении во льду и перемешивании добавляют 69 мл бутилового спирта (смесь №1). В стакане, снабженном механической мешалкой и капельной воронкой, растворяют 57 г NaNO2 в 225 мл воды (смесь №2). Полученный раствор охлаждают, погружая стакан в баню с ледяной водой, и к смеси №2 из капельной воронки медленно при перемешивании добавляют смесь №1, конец капельной воронки при этом должен быть погружен в жидкость. Образующийся при этом бутилнитрит всплывает в виде окрашенного в желтый цвет масла. По окончании опыта бутилнитрит отделяют с помощью делительной воронки, промывают раствором, содержащим в 45 мл воды 10 г NaCl и 1.5 г NaHCO3, и сушат безводным MgSO4, затем перегоняют. Выход бутилнитрита 60 г (78% от теоретического), т. кип. 78-80 °С.
Контрольные вопросы:
1. Почему конец капельной воронки должен быть погружен в жидкость?
2. Для чего бутил нитрит промывают раствором хлорида натрия и бикарбоната натрия?
3. Какие еще можно использовать осушители для бутилнитрита?
4. Правила работы с токсичными веществами.
Лабораторная работа №14.
Ацетон
| Реактивы: Изопропиловый спирт 15.6 г Na2Cr2O7 15 г H2SO4 конц. 18 мл | Оборудование: Двугорлая круглодонная колба емкостью 250 мл Обратный холодильник Капельная воронка Термометр Круглодонная колба емкостью 100 мл Насадка Вюрца Нисходящий холодильник Алонж Колба-приемник Термометр Водяная баня |
Установка для синтеза
В двугорлую колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 15.6 г изопропилового спирта. Отдельно готовят хромовую смесь, растворяя 15 г Na2Cr2O7 в 60 мл воды и смешивая полученный раствор с 18 мл концентрированной H2SO4. Полученную хромовую смесь из капельной воронки небольшими порциями (1-2 мл) прибавляют в колбу. Сразу начинается реакция окисления, сопровождаемая сильным разогреванием реакционной массы. Следующую порцию окислителя добавляют после того, как реакция замедляется. После прибавления всей хромовой смеси колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Затем реакционную смесь охлаждают, переливают в одногорлую колбу с нисходящим холодильником и отгоняют ацетон на водяной бане, собирая фракцию, кипящую в переделах 55-58 °С. Выход ацетона 10 г (66% от теоретического), т. кип. 56.2 °С.
Контрольные вопросы:
1. Какие другие реагенты можно использовать для окисления спиртов?
2. Правила работы с концентрированными кислотами.
3. Правила работы с ЛВЖ.
Лабораторная работа №15.