Главная страница Случайная страница
КАТЕГОРИИ:
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Диоксан
|
|
| Реактивы: Этиленгликоль 50 г H2SO4 конц. 4.5 мл K2CO3 10 г KOH 5 г | Оборудование: Круглодонная колба ёмкостью 250 мл Нисходящий холодильник Алонж Колба-приемник Насадка Вюрца Дефлегматор Колбонагреватель Делительная воронка |
Синтез проводят в вытяжном шкафу!
Установка для синтеза
В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником с алонжем и приемником, помещают 50 г этиленгликоля и при перемешивании добавляют 4.5 мл конц. H2SO4. Содержимое колбы осторожно нагревают до кипения. Спустя некоторое время начинается отгонка продукта реакции (температура паров 84-88 °С). Медленную отгонку ведут до тех пор, пока при температуре паров 102 °С содержимое колбы не начнет резко чернеть и вспениваться, что сопровождается выделением сернистого газа. На этом нагревание заканчивают. Диоксан высаливают K2CO3. Всплывший слой диоксана отделяют при помощи делительной воронки и сушат безводным поташем, а затем едким кали. KOH необходим для осмоления и удаления ацетальдегида, присутствующего в продукте реакции. Диоксан перегоняют, собирая фракцию 100-103 °С. Выход диоксана 19 г (54% от теоретического), т. кип. 102-103 °С.
Контрольные вопросы:
1. Почему отгонка продукта начинается при 84 °С, хотя диоксан кипит при 102 °С?
2. Что такое высаливание? Для чего его используют?
3. Правила работы с ЛВЖ.
Лабораторная работа №13.