![]() Главная страница Случайная страница КАТЕГОРИИ: АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Оценка качества жиров и масел
Оценку качества пищевых жиров и масел физико-химическими методами осуществляют по следующим показателям: содержание массовой доли влаги, кислотность, число омыления, величина преломления, содержание хлорида натрия и др.
Определение массовой доли влаги
Принцип метода. Сущность методов определения влаги в различных жирах и маслах сводится к высушиванию определенной для каждого жира навески либо до постоянной массы, либо при определенных температурных режимах и времени. Приборы: электроплита, весы аналитические. Реактивы: растительные масла и жиры, бюксы. Техника выполнения: 1. Согласно ГОСТам влагу в маслах определяют ускоренным методом путем высушивания на электроплитке - 10 г растительного или коровьего топленого масла или -5 г коровьего сливочного масла, взятых в бюксе с точностью до 0, 01 г. Об окончании нагревания судят по прекращению вспенивания и треска масла. Часовое стекло, поддерживаемое над стаканом, при этом не должно отпотевать. 2. Произвести расчеты: Массовая доля влаги определяется по следующей формуле:
m3 = m2 - m1; m6 = m3 - m5; m5 = m4 - m1; где m1 - масса пустого бюкса, г; m2 - масса бюкса с навеской масла до высушивания, г; m3 - масса масла, взятого для исследования, г; m4 - масса бюкса с навеской масла после высушивания, г; m5 - масса масла после высушивания, г; m6 - масса испарившейся влаги, г; 3. Записать в лабораторный журнал:
4. Полученные эксперименты сравнить с теоретическими данными (таблица 1). Таблица 1 Предельно допустимая норма массовой доли влаги в % в некоторых жирах и маслах
5. Сделать вывод. Определение кислотного числа Кислотным числом называется количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в одном грамме масла или жира. Количество свободных жирных кислот в жире непостоянно и зависит от качества жирового сырья, способа получения масел и жиров, длительности и условий хранения и других факторов. Кислотное число является одним из основных качественных показателей, характеризующих степень свежести жира, и регламентируется ГОСТами на все виды пищевых масел и жиров. Принцип метода. Кислотное число определяют нейтрализацией свободных жирных кислот, содержащихся в навеске исследуемого жира, спиртовым раствором щелочи. Приборы: конические колбы вместимостью 100 см3, мерные цилиндры, пипетки; капельницы; бюретки для титрования; водяные бани, весы аналитические. Реактивы: 0, 1н спиртовой раствор гидроксида калия; спиртово-эфирная смесь (2: 1); 1 % спиртовой раствор фенолфталеина; тимолфталеин; растительный (масло растительное, масло растительное прокаленное – после жарки) жир. Техника выполнения: 1. В коническую колбу вместимостью 200 см3 поместить 3-5г испытуемого масла, с погрешностью 0, 01г, прилить 50 мл нейтрализованной смеси этанола и этилового эфира (1: 2) и осторожно содержимое взболтать. Если при этом масло не растворится, колбу подогревают на водяной бане и охлаждают до температуры 15 - 20 0С 2. Добавить 3 - 5 капель индикатора (1 % спиртового раствора фенолфталеина для светлых масел или 1 % спиртового раствора тимолфталеина для темноокрашенных) и при непрерывном перемешивании титровать пробу 0, 1 н. спиртовым раствором гидроксида калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд (при тимолфталеине до грязно-зеленой окраски). 3. Кислотное число (К.ч., мг/г) определить по формуле: где V KOH – объем 0, 1н раствора гидроксида калия, пошедшего на титрование навески жира, см3; 5, 61 – титр 0, 1н раствора гидроксида калия, мг/мл; k – поправочный коэффициент к титру 0, 1н раствора гидроксида калия; q – навеска жира, г. 4. По кислотному числу рассчитать примерное содержание свободных жирных кислот (Тжк, %) в жире. Расчет обычно ведут по олеиновой кислоте, как наиболее распространенной свободной жирной кислоте в подсолнечном, соевом маслах и кондитерском жире, по формуле:
где 56, 11 – молекулярная масса гидроксида калия; 1000 – коэффициент пересчета в граммы; 100 – коэффициент пересчета в проценты; 0, 5034 – коэффициент пересчета на олеиновую кислоту; 282, 47 – молекулярная масса олеиновой кислоты. 5. Полученные результаты сравнить с теоретическими данными (таблица 2) Таблица 2 Предельно допустимые нормы кислотного числа отдельных масел и жиров в мг/г масла:
6. Сделать вывод
Определение числа омыления
Принцип метода: число омыления равно количеству миллиграммов гидроксида калия, необходимого для омыления глицеридов и нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Этот показатель характеризует общее количество свободных и связанных жирных кислот, входящих в состав исследуемого жира. Величина числа омыления зависит от молекулярной массы жирных кислот в жире: более высокое значение числа омыления будут иметь жиры, в составе которых содержится больше низкомолекулярных жирных кислот, и, наоборот, жиры с высоким содержанием высокомолекулярных кислот имеют низкие значения числа омыления. Величина числа омыления повышается в высококислотных жирах, поэтому нельзя сравнивать число омыления жиров с высоким кислотным числом с числом омыления нейтрального жира. Приборы: конические колбы вместимостью 250-300 см3, мерные цилиндры, пипетки; бюретки для титрования; водяные бани, весы аналитические. Реактивы: 0, 5н спиртовой раствор гидроксида калия; спиртово-эфирная смесь (2: 1); 1 % спиртовой раствор фенолфталеина; тимолфталеин; 0, 5 н раствор соляной кислоты; 96 % этиловый спирт; растительный (масло растительное, масло растительное прокаленное – после жарки) жир. Техника выполнения: 1. В колбу вместимостью 250 - 300 мл отвешивают 2 - 3 г испытуемого масла, приливают из бюретки точно 25 мл 0, 5 н. спиртового раствора гидроксида калия и ставят в сильно кипящую водяную баню на 30 мин. Необходимо следить, чтобы раствор был погружен в баню ниже уровня кипящей воды. Содержимое колбы после окончания омыления должно представлять собой прозрачный раствор без капелек жира. 2. К полученному прозрачному, неостывшему, мыльному раствору приливают 0, 5 мл 1 % раствора фенолфталеина для светлых масел или тимолфталеина для темных масел и сразу же титруют 0, 5 н. раствором соляной кислоты до исчезновения окраски. 3. Одновременно с основным опытом или после него в тех же условиях проводят контрольный опыт без испытуемого масла, выдерживая в кипящей водяной бане колбу с 25 мл 0, 5 н. спиртового раствора гидроксида калия и титруя горячий раствор аналогично основному опыту. 4. Число омыления рассчитывается по следующей формуле: где Т - титр 0, 5 н. раствора гидроксида калия, К - поправочный коэффициент к 0, 5 н. раствору соляной кислоты; V - количество 0, 5 н. раствора гидроксида калия, прореагировавшего с жиром, мл; V = V2 - V1, V1 - количество 0, 5 н. раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование, мл; V2 - количество 0, 5 н. раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл; m - масса жира, г; m = m2 - m1 где m2 - масса колбы с жиром, г; m1 - масса пустой колбы, г. 5.Полученные результаты сравнить с данными таблицы 3. Таблица 3 Числа омыления некоторых пищевых жиров и масел в мг на 1 г масла:
6.Сделать вывод. Определение йодного числа
Под йодным числом понимают количество граммов йода, присоединенного к 100 г жира. Поскольку присоединение йода происходит по месту двойных связей, имеющихся в ненасыщенных жирных кислотах, йодное число дает представление о содержании в жире ненасыщенных кислот. Йодное число - это показатель, характеризующий непредельность жирных кислот, входящих в состав жира. Йодное число характеризует степень стойкости жира в процессе хранения, склонность его к химическим изменениям, так как ненасыщенные жирные кислоты присоединяют по месту двойных связей кислород воздуха, обуславливая процессы прогоркания и высыхания жиров. Определение йодного числа основано на способности непредельных жирных кислот присоединять молекулы галогена (хлора, брома, йода) в условиях, при которых эта реакция не сопровождается замещением водорода на галоген. На каждую двойную связь расходуется одна молекула галогена: CH3(CH2)7 = CH(CH2)7COOH + I2 ^ CH3(CH2)7CHI-IHC(CH2)7COOH. Для определения йодного числа жиров и масел используют несколько методов: Кауфмана, Гюбля, Вийса, Гануса, Маргошеса, Во-бурна. Они различаются галогенсодержащим реагентом и условиями проведения опыта. Три из первых перечисленных методов стандартизированы. Стандартные методы определения йодного числа, обладая сравнительно высокой точностью, мало приемлемы в производственных условиях вследствие их длительности, необходимости наличия сложных токсичных и дефицитных реактивов, высокой квалификации выполняющих анализ. В этом отношении представляет большие удобства метод Маргошеса, по которому определение йодного числа осуществляется с помощью спиртового раствора йода. По точности получаемых результатов этот метод уступает стандартным методам. Принцип метода: сущность метода Маргошеса основана на реакции взаимодействия непредельной кислоты жира с йодноватистой кислотой: CH3-(CH2)х-CH=CH-(CH2)х-COOH + HOI = CH3–(CH2)хCHOH–ICH-(CH2)х-COOH. Йодноватистая кислота образуется при взаимодействии йода с водой по уравнению: I2 + H2O = HOI + HI. Остаток неприсоединившегося йода оттитровывают тиосульфатом натрия. Приборы: конические колбы вместимостью 100 см3, мерные цилиндры, пипетки; капельницы; бюретки для титрования; водяные бани, весы аналитические, рефрактометр. Реактивы: 96% раствор этанола; 1 % раствор крахмала (индикатор); 0, 1 н спиртовой раствор йода; 0, 1 н раствор тиосульфата натрия; растительный жир. Техника выполнения: а) Метод Маргошеса. 1. В колбу вместимостью 100 см3 поместить 0, 5 г испытуемого масла и прилить 50 мл 96% этанола. Для лучшего и более быстрого растворения навески смесь подогреть на водяной бане при температуре 45 - 50 0С, периодически перемешивая содержимое круговыми движениями до получения однородного раствора (исчезновения жировых шариков). 2. Добавить в колбу 20 мл спиртового раствора йода, хорошо перемешать и оставить полученный раствор в темном месте на 5-10 мин. 3. Раствор оттитровать 0, 1н раствором тиосульфата натрия до перехода коричневой окраски в желтую. Затем добавить индикатор – 1 % раствор крахмала – и продолжить титрование до исчезновения фиолетовой окраски. 4.Параллельно проводят контрольный опыт (без жира) при сохранении всех условий основного опыта. 5. Йодное число (Й.ч., г/100 г) вычислить по формуле:
где Vк – количество 0, 1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольного образца, мл; V0 – количество 0, 1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование опытного образца, мл; 0, 01269 – титр 0, 1 н раствора тиосульфата натрия, г/мл; k – поправочный коэффициент к титру 0, 1 н раствора тиосульфата натрия; m – навеска жира, г 6.Полученные результаты сравнить с данными таблицы 4.
Таблица 4 Йодное число некоторых жиров и масел, в г на 100 г масла:
7. Сделать вывод.
б) Рефрактометрический метод определения йодного числа. Для определения йодного числа жиров и масел можно использовать быстрый рефрактометрический метод, который имеет достаточно хорошую сходимость с химическими методами определения. Рефрактометрический метод основан на определении йодного числа по показателю преломления масла или жира.
Показатели преломления некоторых пищевых жиров и масел: подсолнечное масло 1, 4736 - 1, 4762 (20 0С) соевое масло 1, 4722 - 1, 4754 (20 0С) горчичное масло 1, 4730 - 1, 4769 (20 0С) оливковое масло 1, 4605 - 1, 4787 (20 0с) хлопковое масло 1, 4722 - 1, 4768 (20 0С) говяжий жир 1, 4510 - 1, 4583 (40 0С) бараний жир 1, 4566 - 1, 4683 (40 0С).
Необходимым условием для получения хорошей воспроизводимости результатов и их корреляции с данными, полученными химическим методом, является строгое соблюдение температуры при замере показателя преломления (20 0С). Определение показателя преломления осуществляется на рефрактометрах. Величину йодного числа на 100 г жира вычисляют по формуле, в которую подставляют среднюю величину показателя преломления, полученную для двух параллельных проб: Й.Ч. = (пд - 1, 4595) 100 / 0, 0118, где пд - величина показателя преломления, определенная в опыте. Сделать вывод.
Вопросы для контроля знаний: 1. По каким показателям осуществляют органолептическую оценку жиров и масел? 2. Дайте характеристику понятия " кислотное число" жиров. В каких единицах оно выражается? Расскажите технику его определения. 3. Какое значение имеет число омыления в оценке качества и свойств жиров и масел? В каких единицах оно выражается? Расскажите технику определения числа омыления. 4. Какое значение имеет йодное число в оценке качества жиров и масел и в каких единицах оно выражается? Расскажите методику его определения. Лабораторная работа № 5
|