![]() Главная страница Случайная страница КАТЕГОРИИ: АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Анализ ЛФ. 2.Раствор натрия бромида 5 %.
1.Раствор калия йодида 5 %. 2.Раствор натрия бромида 5 %.
Контроль качества раствора калия йода 5%. Характеристика готового продукта Бесцветный, прозрачный раствор. Состав Вода 197.0 Калия йод 10.0
Подлинность 1. К 5-6 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора ацетата свинца. Образуется желтый осадок. 2KJ + Pb(CH3COO) 2 → PbJ2↓ + 2CH3COOK 2. 0, 02-0, 05 г соли калия растворяют в 2-3 каплях воды, прибавляют по 1 капле уксусной кислоты и раствора кобальтонитрита натрия; образуется желтый кристаллический осадок. 2KJ + CH3COOH + Na3[Co(NO3)6] → K3[Co(NO3)6] + 3Na 3. 0, 02-0, 05 г соли калия растворяют в пробирке в 10 каплях воды, вносят по 10 капель раствора виннокаменной кислоты и раствора ацетата натрия, 0, 5 мл 95 % спирта, охлаждают и встряхивают; постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах оснований. NaC4H4O6 + KJ → KC4H4O6 + Na 4. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет. 5. К 0, 001-0, 02 г йодида прибавляют в пробирке по 1 мл воды, разведенной серной кислоты, хлороформа и 2-3 капли раствора нитрата натрия (перманганата калия или хлорида оксидного железа); при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. 6. 0, 1 г йодида нагревают с 1 мл концентрированной серной кислотой; выделяются фиолетовые пары йода. 2KJ + H2SO4 → J2 + H2SO4 Количественное определение Аргентометрия по Фаянсу. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 3+5 капель разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0, 1 % раствора эозината натрия и титрируют 0, 1 н. раствором нитрата серебра до ярко-розового окрашивания осадка. 1 мл 0, 1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0, 0166 г калия йода, КП = 1, 0064 KJ + AgNO3 → AgJ + KNO3 1)Количество в-ва в 1 мл: 100мл – 5мг 1мл - х х = 1*5/100 = 0, 05 мг; 2)Опредиляем объем титранта: Vтр. = 0, 05/Т*КП = 0, 05/0, 0166*1, 0064 = 3, 03мл 3)Пределы отклонения -/+ 4% 3, 03мл – 100% Х мл – 4% Х = 3, 03*4/100 = 0, 1213 мл 3, 03 мл -/+ 0, 1213 [2, 91 – 3, 15] В процессе титрования получили объем титранта 2, 9 мл, что входит в приделы отклонения, по этому препарат можно считать подлинным, качественным.
Контроль качества раствора натрия бромида 5%. Характеристика готового продукта Бесцветный, прозрачный раствор. Состав Вода 200.0 Натрия бромид 10.0 Подлинность 1. К 0, 5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет. 2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. 3. 0, 005-0, 01 г соли натрия растворяют в 2-3 каплях воды, подкисляют разведенной уксусной кислотой, прибавляют 1-2 капли раствора цинк-уранил ацетата; образуется желтый кристаллический осадок. 4. К 0, 002-0, 005 г бромида прибавляют 1 каплю раствора сульфата меди, 5 капель концентрированной серной кислоты; появляется черный осадок; от прибавления нескольких капель воды происходит обесцвечивание. 2NaBr2 + CuSO4 → CuBr2 + Na2SO4 6. К 0, 002-0, 01 г бромида вливают по 0, 5 мл разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра; образуется желтоватый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и трудно растворимый в растворе аммиака. NaBr + AgNO3 → AgBr↓ + NaNO3 Количественное определение 1. Титруют 1 мл раствора 0, 1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания осадка (индикатор – хромат калия). Аргентометрия прямое титрование. NaBr + AgNO3 → AgBr + NaNO3 1 мл 0, 1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0, 01029 г натрия бромида, КП=1.0064. 1)Количество в-ва в 1 мл:
100мл – 5мг 1мл - х х = 1*5/100 = 0, 05 мг; 2)Опредиляем объем титранта: Vтр. = 0, 05/Т*КП = 0, 05/0, 01029*1, 0064 = 4, 89мл 3)Пределы отклонения -/+ 4% 4, 89мл – 100% Х мл – 4% Х = 4, 89*4/100 = 0, 196 мл 4, 89 мл -/+ 0, 196 [4, 65 – 5, 09] В процессе титрования получили объем титранта 4, 9 мл, что входит в приделы отклонения, по этому препарат можно считать подлинным, качественным.
Подпись руководителя практики _____________________
|