Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Подлинность.






Ион кальция (см. ГФ XI)

Хлорид-ион (см. ГФ XI)

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1, 0 г вещества в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Вещества, нерастворимые в спирте 95%. Масса 0, 5 г вещества должна полностью растворяться в 5 мл спирта 95%, образуя прозрачный бесцветный раствор.

Кислотность или щелочность. Растворяют 1 г вещества в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Окраска раствора должна изменяться от прибавления не более 0, 05 мл 0, 01 М раствора гидроксида натрия или кислоты хлористоводородной.

Сульфаты. Растворяют 4 г вещества в 20 мл воды. Отмеренные 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0, 005%).

Тяжелые металлы. Тот же раствор (см. сульфаты) объемом 5 мл, разведенный водой до 10 мл, должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0, 0005%).

Железо. Раствор 1, 5 г вещества в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0, 0002%).

Барий. Растворяют 2 г вещества в 40 мл воды. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл насыщенного раствора сульфата кальция, в течение 1 ч в растворе не должна появляться опалесценция.

Железо, алюминий, фосфаты. К 10 мл раствора, полученного в испытании на барий, прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 каплю раствора фенолфталеина и раствор аммиака до появления розового окрашивания. В полученном растворе ни при комнатной температуре, ни при кипячении не должна появляться опалесценция.

Соли магния и щелочных металлов. Нагревают до кипения 20 мл раствора, полученного в испытании на барий. К горячему раствору прибавляют 0, 5 г хлорида аммония, раствора аммиака до щелочной реакции и 20 мл горячего раствора оксалата аммония. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают. К 20 мл фильтрата прибавляют 0, 5 мл кислоты серной концентрированной и выпаривают до полного удаления аммонийных солей. Остаток прокаливают до постоянной массы. Остаток не должен превышать 0, 5%.

Цинк. Раствор 1 г вещества в 10 мл воды не должен давать реакции на цинк.

Количественное определение. Около 0, 8 г вещества (точная масса) отвешенные в закрытом бюксе, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. К 25 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0, 1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0, 05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0, 05 М раствора трилона Б соответствует 0, 01095 г кальция хлорида, которого в лекарственном веществе должно быть не менее 98, 0 %.

 

 


Поделиться с друзьями:

mylektsii.su - Мои Лекции - 2015-2024 год. (0.007 сек.)Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав Пожаловаться на материал