Гравиметриялық талдаудың техникасы.

Анық талатын татпаның қ ұ рамдас бө лігінің массасын дә л ө лшеуге негізделген мө лшерлік анализ гравиметриялық ә діс деп аталады.

Мө лшерлік гравиметриялық анализ жә рдемімен кө птеген есептерді шешуге болады. Мысалы, заттардың атомдық, мольдік жә не эквиваленттік.массасын белгілеп, анализделетін зат қ ұ рамына енетін қ ұ рамдас бө ліктердің мө лшерін анық тайды, химиялық қ ұ рамы бірдей немесе шамамен тең келетін, бірақ физика-химиялық қ асиеттері ә р тү рлі заттың қ ұ рам бө ліктерінің арақ атынасын табады.

Мө лшерлік анализ ә дістерімен материалдың сапасы мен оның мө лшерлік қ ұ рамының қ осынды жә не пайдалы қ осымша арасындағ ы байланысты анық тайды. Мысалы, талшық ты оптикада жарық жү ргізуші дайындау ү шін ө те таза кремний диоксиді пайдаланылады, оның қ ұ рамындағ ы микроқ оспаның мө лшері 10 ^-7% массадан аспауы тиіс; мө лшері одан кө п болғ ан жағ дайда жарық жү ргізуші дайындауғ а арналғ ан материалғ а жарамсыз болып шығ ады.

Мө лшерлік гравиметрия ә дістерімен, ө те қ арапайым да нақ тылы болғ андық тан, ғ арыштық объектілерге анализ жасайды, тағ амдық ө німдерде айналадағ ы ортада болатын улы заттарды анық тайды, топырақ тың, тың айтқ ыштың жә не басқ а заттардың кұ рамына анализ жасайды. Гравиметрияның кө мегімен ә р тү рлі эталондарды бір ү лгіге салады (стандарттайды).

Гравиметрияда анализденетін қ ұ рамдас бө ліктің (компоненттің) гравиметриялық формасының массасын дә л ө лшеудің маң ызы зор. Гравиметриялық ә дістер зат қ ұ рамының тұ рақ тылық жә не массасының сақ талу заң дарына, эквиваленттер заң ына негізделеді. Олар дә лме-дә лдігімен (0, 2 % массағ а дейін), барынша жақ сы қ айталанғ ыштығ ымен, сан алуандығ ымен ерекшеленеді. Бұ л ә дістің кемшілігі - уақ ытында. Осығ ан қ арамастан гравиметриялық анализдің химия тарихындағ ы маң ызы ерекше, негізгі химиялық заң дар, оның ішінде гравиметрияғ а тірек болатын заң дар соның кө мегімен анық талады.

Гравиметриялық анализ ә дістері ү ш топқ а бө лінеді:

Бө лу ә дісізерттелетін заттан немесе материалдан анық талатын қ ұ рамдас бө лікті бос кү йінде бө ліп алып, соң ынан дә л ө лшеуге негізделген. Мысалы, қ атты отыннан кү лдің массалық ү лесін, ә р тү рлі сұ йық материалдардағ ы қ атты қ осындыларды (механикалық) табады. Бірінші жағ дайда анализ жасау ү шін алдын ала ө лшенген тигльдегі отынды тұ рақ ты ө лшемдік массасына дейін ө ртеп, қ атты қ ыздырады. Кү лдің жә не ө лшендінің массасын біле отырып, мына формула бойынша кү лдің массалық ү лесін есептеп шығ арады m_0* 100:

х(%масса) = (1)

мұ нда m ₀ жә не т - кү лдің жә не отын ө лшендісінің массасы. Анализ жасалатын сұ йық тық тың ө лшендісін сү зеді немесе центрифугалап, қ алдық ты жуады, кептіріп, ө лшейді. Формула (1) бойынша есептейді.

1-мысал. Бос тигельдің массасы m ₁=16, 3074 г, отын ө лшендісінің тигельмен бірге массасы m₂=17, 8183 г, қ атты қ ыздыру соң ынан ө лшендінің тигельмен бірге массасы m₃=16, 4271 г мө лшерге тең болғ анда отынның кү лдігін табу керек.

Берілгені Шешуі

m₁ (тигель) = 16, 3074 г отын ө лшендісінің массасын

m₂ (ө лшендімен бірге тигель) = 17, 8183 г есептеп шығ арамыз:

m₃(тигель кү лмен бірге) = 16, 4271 г кү л ө лшендісінің массасы m ₀ = m₃

W % масс. кү л =? =m₁ =16, 4271- 16, 3074 = 0, 1197 г

отындағ ы кү лдің массалық

ү лесі (масса %)

W(масса%) =

Жауабы: W=7, 92%

Айдау ә дісі анық талатын қ ұ рамдас бө лікті ұ шқ ыш қ осылыс тү рінде толық бө ліп алып, қ алдық ты немесе тұ тылғ ан ұ шқ ыш ө німді ө лшеуге негізделеді.

Айдау ә дісі бірнеше модификацияда қ олданылады:

-анық талатын затты қ оспадан айдап, тү зілген затты ө лшейді;

-анық талатын затты айдап, қ андай болса да сің іргішке (адсорбент, реактив ерітіндісі, т.б.) сің іреді, сің іргішті ө лшейді, массаның қ осылуы бойынша айдамның мө лшерін анық тайды;

-анық талатын затты дә л ө лшендіден айдап, айдау аяқ талғ ан соң қ айтадан ө лшейді де массалардың айырмасы бойынша айдалманың мө лшерін анық тайды.

Айдау ә дісімен материалдың ылғ алдығ ын, кристаллогидраттағ ы кристалданғ ан суды, қ андай да бір қ осындыдағ ы аммоний тұ зын, кальций оксидіндегі карбонаттың мө лшерін жә не т.б. анық тайды. Мұ ндай анық тауларды термотаразыда ө ткізген дұ рыс, яғ ни термогравиметриялық немесе диференциалдық –термогравиметриялық ә діспен анық тайды, бұ лар анализ жасалатын жү йеде оны қ ыздырғ ан кезде ө тетін ә рекеттердің барлығ ынан мол ақ пар береді.

2-мысал. Ө лшендінің массасы (т₁) қ атты қ ыздырғ анғ а дейін 1, 8342 г, ал қ ыздыру соң ынан м₂=1, 7415 г болғ ан жағ дайда қ атты қ ыздырғ ан саз ылғ алдығ ының массалық ү лесін (масса %) анық тау.

Берілгені Шешуі

m₁ (саз ө лшендісі) = 1, 8342 г Қ аттт қ ыздырғ ан кезде

m₂(қ ыздыру соң ынан) = 1, 7415 г жоғ алғ ан массаны есептеу

W % масс. кү л =? m₀=m₁-m₂= 1, 8342 - 1, 7415 =

0, 0927 г жоғ алғ ан массалық ү лес

W(масса%)= %

Жауабы: x=5, 05%, масса

Тұ ндыру ә дісі анализ жасалатын қ ұ рамдас бө лікті аз еритін белгілі химиялық қ ұ рамның қ осылысы тү рінде тұ ндыру мө лшеріне негізделеді. Бө лінген тұ нбаны сү зіп жуады, қ ажет болғ ан жағ дайда қ айтадан сү зіп кептіреді немесе қ атты қ ыздырып ө лшейді. Алынғ ан қ алдық тың массасы бойынша зерттелетін ү лгідегі анық талатын қ ұ рамдас бө лікті есептеп шығ арады. Бұ л ә діс кө бірек таралғ ан, оның теориялық жетілдіруге сә йкес ү лкен тарихы бар, сондық тан егжей-тегжейлі тоқ талуғ а тура келеді.

Судың массалық ү лесін анық тау. Кө птеген тә жірибелік жағ дайларда сан алуан ө німдер мен материалдағ ы судың (ылғ ал) мө лшері бойынша белгілі деректерді алуғ а болады, мұ ның ө зі олардың физика-химиялық технологиялық жә не пайдалану қ асиеттерін, сондай-ақ анализ жасалатын қ оспадағ ы қ ұ рамдас бө ліктердің қ ұ рамдық мө лшерін анық тайды.

Қ атты заттарда су кристалданғ ан тү рінде де, гигроскопиялық (адсорбциялық) тү рінде де болуы мү мкін. Кристалданғ ан су кристаллогидраттар тү зуге қ атысады. Олар ә рбір кристаллогидратта белгілі дә режеде қ атал сақ талады.

Кристаллогидраттардың біреулері қ ұ рғ ақ ауада сақ тағ ан кезде кристалданғ ан суының бір бө лігінен айырылады. Бұ л қ ұ былыс кристалдардың ұ шып кетуі деп аталады. Кейбір кристаллоги драттар ылғ ал ауадан ылғ алды сің іріп алады. Бұ л қ ұ былыс кристалдардың жайылуы деп аталады. Кристаллогидраттар ө з қ ұ рамын ө згертпеу (ұ шпауы жә не жайылмауы) ү шін тығ ыз тығ ындалатын шыны банкілерде сақ талады, ал кішкене татпаларды бюкстерде сақ тайды. Кристаллогидраттардың ә рбір ү лгілері ү шін ө лшендіні кептіру белгілі температурада ө ткізіледі. Сондық тан кристалданғ ан судың массалық ү лесін (%) анық таудың алдында кристаллогидраттан алдын ала анық тамалық немесе ГОСТ бойынша бұ л зат қ андай температурада аз-аздап немесе толық кристалды суын жоғ алтатының жә не осы температурада ғ ана немесе біраз жоғ ары температурада ү лгінің ө лшемін кептіртетінін анық тайды. Мысалы, ВаСІ₂ 2Н₂О-дағ ы кристалды судың массалық ү лесін 120-12 5°С кезінде анық тайды.

Гигроскопиялық ылғ ал — бұ л зерттелетін зат бө лшектерінің ауадан адсорбциялағ ан су буы. Оның мө лшері айналадағ ы ортаның ылғ алдығ ына жә не заттың ұ нтақ талу дә режесіне (ү стің гі беттің жанасуына) тә уелді болады. Зат неғ ұ рлым ұ нтақ талса, соғ ұ рлым гигроскопиялы болады. Гигроскопиялық ылғ алды (ылғ алдылық) ө те майдаланғ ан ө лшендіден анық тайды. Барлық ү лгілер ө лшендісін кептіру кристалданғ ан суды анық таудан ерекше 105-110 °С температура кезінде ө ткізіледі.

Суды анық тау ү шін тікелей жә не жанама гравиметриялық ә дістер жасалады. Тікелей ә дістерге су буы тү тікшедегі немесе басқ а ыдыстағ ы қ ұ рғ атқ ышқ а сің іріледі, ол су сің іруге дейін жә не ө шіру соң ынан ө лшенеді. Оның мө лшері қ ұ рғ атқ ыш массасының артуы бойынша есептеледі, мұ нда ол судан басқ а заттарды сің ірмеуі тиіс. Суды қ арқ ынды сің іретін заттар, мысалы СаС1₂, Мg(С1О₄)₂ жә не т.б. қ ұ рғ атқ ыш ретінде пайдаланылады.

Суды жанама ә дістермен былай анық тайды: белгілі температурағ а дейін қ ыздыру немесе суды қ арқ ынды тү рде сің іріп алатын заттармен (Р₂О₅, концентрациялы Н₂SО₄ жә не т.б.) эксикаторда сусыздандыру кезінде татпа массасының кемуі бойынша не болмаса вакуумды жү йеде анық тайды. Татпаны қ ұ рғ ату кезінде басқ а қ андай болса да бө где процесс жү рмеуі тиіс, ә йтпесе анализ нә тижелерінің дұ рыс болмауы мү мкін.

Суды анық тау ү шін кө бінесе алдын ала кептіріліп, ө лшенген тигелдегі ө лшендіні іріктеп алады, ол ү шін тигельді қ ұ рғ атқ ыш шкафқ а орналастырады.

Кебу мерзімі ө ткеннен соң (40-60 мин) бюксті тигель ұ стағ ыш қ ысқ ышпен эксикаторғ а қ ойып, қ ақ пағ ын жабады да, бюкс бө лме температурасына жету ү шін эксикаторда 20 минуттай ұ стайды. Бұ дан соң қ ақ пақ ты бюксті аналитикалық таразысымен ө лшейді. Ө лшеу нә тижелерін лабораториялык журналғ а жазады. Ө лшенген бюксті қ айтадан 20-30 минут сол температурада қ ұ рғ атқ ыш шкафқ а орналастырады. Оны эксикаторда салқ ындатып, ә лгі таразы тастармен сол аналитикалық таразыда қ айтадан ө лшейді. Соң ғ ы екі ө лшемінің нә тижелері бір-бірінен кем дегенде 0, 0002 г болғ анғ а дейін 20-30 минуттан қ айталап қ ұ рғ ата береді. Егер соң ғ ы екі ө лшемнің арасындағ ы айырма 0, 0002 грамнан аспаса, бюкстің массасы тұ рақ ты болып есептеледі.

Тұ рақ ты массағ а дейін кептірілген бюксте майдалап ү гітілген ү лгінің (шегендеме, ұ нтақ талғ ан сө ндірілген жә не сө ндірілмеген ә к) ауалы-қ ұ рғ ақ татпаның 1-2 грамын дә л ө лшеп алады, қ ақ пақ ты бюксті (қ ырымен) қ ұ рғ атқ ыш шкафқ а орналастырып, татпаны 105-110 °С температурада 2 сағ ат кептіреді. Бұ дан соң бюксті, шкафтан қ ысқ ышпен шығ арып алып, қ ақ пағ ын нығ ыздап жабады да бө лме температурасына жеткенше (20-25 мин) эксикаторда салқ ындатады. Бюксті бұ дан кейін ө лшеп, тағ ы да 30-40 мин қ ұ рғ атқ ыш шкафқ а орналастырады, оны эксикаторда салқ ың дата отырып, қ айтадан ө лшейді. Масса тұ рақ тылығ ын тексеру ү шін бюкстегі ө лшендіні қ айталап кешірудің барлығ ын белгілі температурада 30-40 мин ө ткізеді. Гигроскопиялық ылғ алдың мө лшерін мына формула бойынша есептеп шығ арады.

m(H₂O)= (2)

мұ нда ∆ m ө лшеуге дейінгі жане ө лшеу соң ың дағ ы ө лшем массасының айырмасы, г, м - ауалы-қ ұ рғ ақ ү лгінің татпа массасы, г, m _1, m₂ жә не m₃ бос тигельдің, ө лшенді салынғ ан тнгельдің жә не кептірілген ү лгісі бар тигельдің массасы.

Химиялық анализ жасауғ а қ ажетті бастапқ ы материал ретінде қ ұ рамында100 % СаСО₃ немесе техникалық кальций карбонаты болатын табиғ и кальций, ә к тас, бор пайдаланылады.

Анализ жасау тұ з қ ышқ ылындағ ы зерттелетін ү лгінің еру реакциясына кальций катиондарын аммоний оксалатымен кальций оксалаты тү рінде СаС₂О·Н₂О тұ ндыру жә не оны реакция тең деуі (1-2) бойынша тұ рақ ты массасына дейін катты қ ыздыруғ а негізделген.

Ө лшендіні ө лшеу жә не еріту. Аналитикалық тарызыда кепкен таза сағ ат шынысын ө лшейді. Бұ дан соң оны қ ысқ ышпен таразыдан алып, оғ ан ө лшенді салады да, шыныны кайтадан дә л алшейді. Осы екі ө лшенділердің айырмасы ө лшендінің массасын қ ұ райды. Аналитикалық таразыда ө лшенген деректерді лабораториялық журналғ а жазады. Ө лшенді бар шыныны таразының табақ шасынан абайлап алып, затты кө лемі 250-400 см³ таза стаканғ а мұ қ ият салады. Стаканғ а шыныны кө лбеу ұ стап, жуғ ыштағ ы судың ағ ынымен ондағ ы ө лшенді қ алдығ ын шаймалап жуады. Стаканның бетін сағ ат шынысының ойық жағ ын қ аратып жабады да тамызғ ыштың ұ шын стаканның жиегіне тигізіп (бө ліп жатқ ан СО₂-мен ерітіндіні шашыратып алмау ү шін шыныдан ажыратпастан), абайлап концентрациясы 6 моль/л тұ з қ ышқ ылының ерітіндісің тамшылатады, бұ л кезде стаканды айналдыра отырып, ерітіндіні ү здіксіз араластырады. Егер ө лшенді " салқ ын кү йінде" толық ерімесе, ерітіндісі бар стаканды су жылытқ ышында қ ыздырады. Ө лшенді толық еріген кезде жуғ ыштың су ағ ынымен шыныдағ ы ерітінді шашырандысын жуып, сол стаканғ а ағ ызады. Бұ дан соң алынғ ан ерітіндіні 100 мл мө лшеріне дейін сұ йылтып, су жылытқ ышында 70-80 °С температурада СО₂ кө піршігінің бө лінуі тоқ тағ анша қ ыздырады. Осымен қ атар шағ ын стаканғ а аммоний оксалатының 15-20 мл 1 М ерітіндісін жә не сондай су қ ұ яды (тұ ндырғ ышның мө лшерінің есептеу 11.4 бө лімде келтірілген) да, сол су жылытқ ышында қ ыздырады.

Зерттелетін заттың тұ зды-қ ышқ ылды ыстық ерітіндісі бар стаканғ а 2-3 тамшы метиллоранж индикаторын қ осып, шыны таяқ шамен араластыра отырып, тұ ндырғ ыштың ыстық ерітіндісін жайлап тамшылатып қ ұ яды. Таяқ шаның стакан қ абырғ асы мен тү біне жанаспауын қ адағ алау қ ажет, онсыз стаканнан тұ нбаны жуып алу қ иынғ а соғ ады, ал соның ә серінен тұ нбаны жоғ алтамыз. Ерітіндіні араластыруғ а ұ штығ ы резинкалы таяқ шаны пайдалануғ а болмайды. Ө те қ ышқ ыл ерітіндіде тұ нба тү спейді. Сондық тан тамызғ ыштан араластыра отырып, 5 проценттік NН₃·Н₂О ерітіндісін жайлап тамшылатып қ ұ ямыз, сонда метилоранждың қ ызғ ылт тү сі сары.тү ске ауысуы қ ажет.

СаС₂О₄ • Н₂О-ның ақ тұ нбасы тү седі. Тұ нба тү скен соң шыны таяқ шаны алмастан стаканның бетін ылғ алды сү згі қ ағ азбен жауып, қ айнап тұ рғ ан су жылытқ ышына орналастырады да онда 1 сағ атқ а жуық ұ стайды (тұ нба пісіп жетілгенше). Бұ дан соң жылытқ ышта қ ыздыруды тоқ татады. Жылытқ ышта ерітіндіні жайлап салқ ын датқ анда ірі кристалды тұ нбаның тү зілуіне мү мкіндік жасалады. Тұ нба тү сіп, тұ нба ү стіндегі сұ йық тық мө лдір тартқ анда оның толық тұ нғ андығ ың 2-3 тамшы тұ ндырғ ыш тамызып тексереді. Тамшы тамғ анда лайланса, ерітіндіге тағ ы бірнешемл ыстық тұ ндырғ ыштың ерітіндісін қ осып, ерітіндіні араластырады да су моншасында тұ ндырып, қ айтадан тұ нудың толық тығ ын тексереді.

Кристалды тұ нбаны бірнеше сағ аттан соң немесе келесі кү ні сү зеді (тұ нбаның пісіп жетілу ә рекеті ө тіп, кристалды іріленеді).

Декантация жә не сү зуді жоғ арыда сө з болғ ан методика бойынша ө ткізеді: алдымен негізгі ерітіндінің стаканнан сү згіге декантациялап, оғ ан ерітінді шайындысын, соң ынан тұ нбаны қ осады.

СаСг₂О₄ тұ нбасын 0, 01 М аммоний оксалатының ерітіндісімен жуады. Тұ нбаны 4-5 рет жуады, ол ү шін ә р жолы стаканғ а 20-30 см³ шайынды сұ йық тық қ ұ йып, шыны таяқ шамен араластырады да мө лдір сұ йық тық тағ ы (воронкадағ ы) сү згіге декантациялайды. Тұ нбаны жуу соң ынан шайынды сұ йық тық та хлорид-ионның болмауын анық тайды. Бұ л ү шін сағ ат шынысына немесе пробиркағ а сү зіндінің соң ынан 2 тамшы жинап Аg₂С₂О₄ тұ нбасы тү спеуден сақ тау ү шін 1М НNO₃ ерітіндісінен 3-5. тамшы жә не АgNO₃ ерітіндісінен 2-3 тамшы қ осады (бұ л хлорид ионғ а тә н реактив). Мұ нда АgCl тұ нбасы тұ нбауы немесе лайланбауы қ ажет. Егер лайлану пайда болса, тұ нбаны тағ ы да 2-3 рет жуады. Тұ нбаны жууды жуылатын хлорид-ионғ а теріс кө рсеткішті реакция пайда болғ анша соза тү седі. Тұ нбаны хлорид-ионнан толық жуғ анғ а кө з жеткенде оны мө лшерлеп шыны таяқ шамен воронкадағ ы сү згіге кө шіреді. Бұ л ү шін тұ нбасы бар стаканғ а 20-30 мл шайынды сұ йық тық ты қ ұ йып, тұ нбамен жақ сылап араластырады да пайда болғ ан суспензияны таяқ шамен воронкағ а қ ұ яды. Бұ л ә рекетгі сү згіге барлық қ алдық толық ауыстырылғ анғ а шейін бірнеше рет қ айталайды.

Таяқ ша мен стақ анғ а жабысқ ан тұ нба қ алдығ ын кү лсіз сү згінің қ иқ ымымен сү ртіп алып, оны да воронкағ а салады. Қ алдық тарды тү гел сү згіге ауыстырғ ан соң оны тағ ы 2-3 рет жуады.

СаС₂О₄ · Н ₂О тұ нбасын кептіру. Тұ нбасы бар воронканың бетін ылғ алданғ ан сү згі қ ағ азбен жауып қ ағ аздың бұ рыштарын жыртып алады да оны шұ қ ырақ тың жиегіне нығ ыздап жақ ың дата қ ысады (оң қ олдың бас бармағ ымен). Қ ағ аз кепкенде воронкағ а тығ ыз жанасады. Воронканы осы қ алпында тұ нбасымен бірге 20-30 минут температурасы 90-100 ⁰С қ ұ рғ атқ ыш шкафқ а орналастырады. Тұ нбасымен бірге сү згіні келесі кү нге дейін воронкада қ алдыруғ а болады.

Уақ ытты ү немдеу ү шін сү зумен бір мезгілде муфель пешінде тұ рақ ты массағ а дейін жеткізіп, кә рден тигельді қ атты қ ыздырады.

Сү згіні кү лдеу. Тигельдің массасының тұ рақ тануына кө з жеткен соң оғ ан тү нбамен бірге кешірілген сү згіні орналастырады. Егер сү згіні алғ аннан кейін воронкада тұ нбаның бө лшектері қ алып қ ойса, кү лсіз ылғ алды сү згінің қ иқ ымымен сү ртіп алып оны тигельге салады. Бұ дан соң тигельді ұ шпа қ ызбағ ан пешке қ ойып, сү згіні абайлап ө ртейді. Ол жалындап жанып кетпей, бық сып тұ тану керек, олай етпесе тұ нбаның ұ сақ бө лшектері тозаң данып кетеді. Егер сү згі жанса, оның жалынын ү рлеп ө шіруге болмайды. Тигельді пештен алып, бетін қ ақ пақ пен (қ ыш тақ тамен) жабады, сонда ауа бармағ андық тан жалын шапшаң сө неді. Бұ дан соң қ ақ пақ ты ашып, тигельді тағ ы да қ ыздырады. Тү тіннің тоқ тауы сү згінің толық жанып біткенің білдіреді.

СаС₂О₄ ·Н₂О тұ нбасын қ атты қ ыздыру, сү згі толық жанып болғ ан соң пеште температура 1000-1100 °С-ге дейін ү немі арта тү седі. СаС₂О₄ ·Н₂О тұ нбасының ыдырауы ө те қ иын, сондық тан алғ ашқ ы 1 сағ атка жуық бақ ылау кезінде (қ айталағ анда) 30 минуттан қ атты қ ыздырады. Сү згі бірінші рет қ атты қ ыздырғ анда толық кү лденбесе (қ ара тең білденеді), онда тигельді ауада бө лме температурасына дейін салқ ындатады жә не сү згінің кү лденбеген жеріне тамшылатқ ыштан 2-3 тамшы концентрациялы НNО₃ немесе 3-5 проценттік Н₂О₂ ерітіндісін тамызып, тағ ы да 5-10 мин қ атты қ ыздырады. Тұ нба ағ арады. Тигельді ауада 1 мин жә не эксикаторда 20-25 мин салқ ындатып, ө лшейді де тұ рақ ты массағ а жеткенге дейін қ айтадан 30 мин қ атты қ ыздырады.

Ауадан СаО тұ нбасы ылғ ал мен кө мір қ ышқ ыл газын сің ірілмеуі ү шін тигельді қ ақ пағ ы жабылғ ан бюксте (оның массасы белгілі болуы қ ажет) ө лшейді немесе СаО-ны СаSО₄ гравиметриялық формасына ауыстырады. Бұ л ү шін тигельдегі СаО тұ нбасын салқ ындатып, сумен шылайды да, 0, 5-1 мл концентрациялы Н₂SО₄ (тығ ыздығ ы 1, 84 г/мл) қ осады. Бұ дан кү кірт қ ышқ ылының буы жайылғ анша абайлап суалтады, бұ л жағ дайда кальций оксиді сульфатқ а ауысады:

CaO + H₂SO₄ ^t CaSO₄ + H₂O

Бұ дан ә рі тұ нбасы бар тигелді тұ рақ ты массасына жеткенше 700-800 ⁰С температурада қ атты қ ыздырады. (800 ⁰С температура кезінде кальций сульфаты СаО тү зіп ыдырайды).

№ 5-6-ші дә ріс