Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье

Определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки с водяным паром из определенной для каждого вида растительного сырья навески с последующим измерением объема полученного масла. Содержание эфирного масла выражают в объемно - весовых процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Величина навески сырья, степень измельчения сырья, время перегонки эфирного масла, вариант метода и условия перегонки, возможный растворитель указаны в нормативной документации на конкретный вид лекарственного растительного сырья.

Содержание эфирного масла в лекарственном растительном сырье определяют проводят одним из четырех описанных ниже методов.

Виды сырья, содержащие эфирные масла, которые после перегонки образуют эмульсию с водой или легко загустевают или имеют плотность, близкую к единице или состоят из лабильных веществ, которые могут при нагревании легко образовать артефакты и претерпевать другие изменения, анализируют методами 3 или 4.

Метод 1. Для определения эфирного масла по этому методу используют прибор, изображенный на рис. 22 < *>.

Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую, круглодонную или плоскодонную колбу " а" вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой " б" с обратным шариковым холодильником " в". В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник " г" так, чтобы конец холодильника находился над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенок, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Цена деления градуированной части приемника 0, 025 мл.

--------------------------------

< *> Рис. 22. Прибор для определения содержания эфирного масла методом 1.

а - широкогорлая круглодонная или плоскодонная колба; б - резиновая пробка; в - обратный шариковый холодильник; г -

градуированный приемник. (Рисунок не приводится).

Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени,

указанного в соответствующей нормативно - технической документации

на лекарственное растительное сырье.

Объем масла в градуированной части приемника замеряют после

окончания перегонки и охлаждения прибора до комнатной температуры.

После 6-8 определений холодильник и градуированный приемник

необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Содержание эфирного масла в объемно - весовых процентах (X) в

пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

V х 100 х 100

Х = -------------,

m(100 - W)

где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в

граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод 2. Для определения эфирного масла используют прибор, изображенный на рис. 23 < *>. Прибор для определения эфирного масла состоит из круглодонной колбы а вместимостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки б, холодильника в, градуированной трубки приемника г, оканчивающейся внизу спускным краном д и сливной трубкой е. В верхней части приемника имеется расширение ж с боковой трубкой з, которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосферой. Колба и паропроводная трубка соединяются через нормальный шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0, 02 мл.

Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка " и" с внутренним диаметром 4, 5-5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром 30-40 мм.

--------------------------------

< *> Рис. 23. Прибор для определения содержания эфирного масла методами 2 и 3.

а - круглодонная колба; б - паропроводная изогнутая трубка: в - холодильник; г - градуированная трубка приемника; д - спускной кран; е - сливная трубка; ж - расширение; з - боковая трубка; и - резиновая трубка; к - воронка. (Рисунок не приводится).

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Примечание. Допускается применение такого же разборного прибора, у которого паропроводная трубка б сочленена с холодильником через нормальный шлиф, а сливная трубка е заменена каучуковой.

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята составляет 60-65 капель в 1 мин в течение времени, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье.

Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки приемника, и еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.

Содержание эфирного масла в объемно - весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

V х 100 х 100

Х = -------------,

m(100 - W)

где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод 3. Для определения эфирного масла методом 3 используют прибор, изображенный на рис. 23. Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Затем через боковую трубку при помощи пипетки вливают в приемник около 0, 5 мл декалина и точно замеряют его объем, опуская для этого уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее поступают, как описано в методе 2.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

(V - V1) х 100 х 100

Х = ---------------------,

m(100 - W)

где V - объем раствора масла в декалине в миллилитрах; V1 - объем декалина в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод 4. Для определения эфирного масла методом 4 используют прибор, изображенный на рис. 24 < *>.

--------------------------------

< *> Рис. 24. Прибор для определения содержания эфирного масла методом 4.

а - круглодонная колба с коротким горлом; б - паропроводная трубка; в - холодильник; г - отстойник; д - термометр; е - градуированная трубка; ж - спускной кран; з - сливная трубка; и - резиновая трубка; к - воронка. (Рисунок не приводится).

Прибор состоит из круглодонной колбы с коротким горлом а вместимостью 1000 мл, паропроводной трубки б, холодильника в, отстойника г с термометром до 100 ⁰С д, ртутный шарик которого находится на уровне отверстия холодильника, градуированной трубки е с ценой деления 0, 001 мл, спускного крана ж и сливной трубки з. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка " и" с внутренним диаметром 4, 5 - 5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром 30-40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8 определений прибор последовательно промывают ацетоном и водой. Навеску измельченного сырья помещают в колбу, прибавляют необходимое количество воды. Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой, до тех пор, пока в нижней воронкообразной части отстойника не наберется слой воды высотой 8-12 мм. Во время перегонки этот уровень воды должен оставаться без изменения. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье. Во время перегонки температура в отстойнике не должна превышать 25 ⁰С.

Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки. Еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

V х 100 х 100

Х = -------------,

m(100 - W)

где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

ФАРМАКОПЕЙНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ

Определение экстрактивных веществ проводят в случаях использования сырья для изготовления водного извлечения, настойки или экстракта, а также при отсутствии в нормативной документации метода количественного определения биологически активных, действующих или целевых веществ в сырье.

Если в частном нормативном документе на сырьё не указано другое, то для определения экстрактивных веществ используют следующую методику.

Около 1 г измельченного сырья (тонкая навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в частной нормативной документации на лекарственное растительное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью +/- 0, 01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение, в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем.

Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл.

25 мл фильтрата (аликвота) пипеткой переносят в предварительно высушенную до постоянной массы при температуре 100-105 ⁰С и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Затем чашку с остатком сушат при температуре 100-105 ⁰С до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, когда разница в массе между двумя последовательными взвешиваниями чашки после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не будет превышать 0, 0005 г. Затем чашку охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлорид кальция, и, вытащив из эксикатора, быстро взвешивают.

Содержание экстрактивных веществ, извлекаемых определенным растворителем, в процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

m х 200 х 100

Х = --------------,

M х (100 - W)

Где:

m - масса сухого остатка в граммах;

M - масса сырья в граммах;

W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

ХРАНЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Лекарственное растительное сырье и лекарственные растительные средства необходимо хранить в упакованном в соответствии с требованиями нормативно - технической документации виде. Помещение для хранения должно быть сухим, чистым, хорошо вентилируемым, не зараженным амбарными вредителями, без прямого попадания солнечных лучей.

Раздельно в изолированных помещениях хранят по группам:

- ядовитое и сильнодействующее сырье;

- эфирномасличное сырье;

- плоды и семена.

Сырье хранят в штабелях на стеллажах. Расстояние между стеллажом и полом должно быть не менее 25 см, высота штабеля для плодов, семян и почек - не более 2, 5 м, для листьев, цветков, трав - не более 4 м, для остальных видов - 4 м и более. Штабель должен быть размещен на расстоянии от стены не менее 60 см, промежутки между штабелями не менее 80 см. На каждый штабель прикрепляется этикетка размером 20Х10 см с указанием:

- наименования сырья;

- наименования предприятия-отправителя;

- года и месяца сбора или заготовки;

- номера партии (серии);

- даты поступления.

Сырье при хранении необходимо ежегодно перекладывать, обращая внимание на наличие амбарных вредителей и на соответствие длительности хранения сроку годности, указанному в нормативно - технической документации. Помещение и стеллажи ежегодно должны подвергаться дезинфекции.