Главная страница Случайная страница
КАТЕГОРИИ:
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Получение S-метилтио-N-нитрокарбамата
|
|
Водноспиртовая среда, соотношение воды к спирту 1: 1. 1 г исходного S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 10 мл спирта, добавляем 5 мл воды и прикапываем по каплям 5 мл раствора NaOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой при комнатной температуре.
В упаренный продукт (без запаха этилового спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряем досуха. Сухой остаток растворяем в ацетоне и приливаем большой избыток 30%-ной HCl (1-1, 5 мл). Выпадает нерастворимый NaCl, в растворе остается S-метилтио-N-нитрокарбамат. Раствор испаряем. Результаты экспериментов представлены в таблице 2.5.
Как видно из таблицы 2.5, нагрев отрицательно повлиял на выход S-метилтио-N-нитрокарбамата (процесс лучше вести при комнатной температуре), а замена этилового спирта на изопропиловый, напротив, оказала положительное влияние на выход продукта и уменьшило количество непрореагировавшего S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина; увеличение объема спирта к существенному изменению не привело.
Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически. Для анализа полученного продукта необходимо, чтобы концентрация раствора составляла С ≈ 1·10-4 моль/л. Для получения желаемой концентрации навеску 1, 35 мг S-метилтио-N-нитрокарбамата растворяем в 100 мл дистиллированной воды. График УФ-спектра S-метилтио-N-нитрокарбамата представлен на рисунке 2.1.
Таблица 2.5 – Результаты экспериментов по получению S-метилтио-N-нитрокарбамата
| № | mНИ, г | mNaOH, г | Vспирта, мл | t, °C | mнепрор.НИ, г | mTK, г | Выход***, % |
| 1, 000 | 0, 121 | комн | 0, 701 | 0, 115 | 47, 2 | ||
| 1, 000 | 0, 121 | 0, 614 | 0, 072 | 23, 0 | |||
| 1, 000 | 0, 121 | 0, 611 | 0, 035 | 10, 9 | |||
| 2, 000 | 0, 241 | 1, 306 | 0, 147 | 26, 0 | |||
| 5* | 1, 000 | 0, 121 | 0, 503 | 0, 071 | 17, 6 | ||
| 1, 000 | 0, 121 | комн | 0, 514 | 0, 214 | 36, 0 | ||
| 2, 000 | 0, 241 | комн | 1, 031 | 0, 511 | 64, 9 | ||
| 2, 000 | 0, 241 | комн | 1, 059 | 0, 380 | 49, 7 | ||
| 2, 000 | 0, 241 | комн | 1, 196 | 0, 352 | 53, 9 | ||
| 2, 100 | 0, 253 | комн | 1, 109 | 0, 451 | 56, 0 | ||
| 2, 000 | 0, 241 | комн | 1, 217 | 0, 439 | 68, 9 | ||
| 2, 000 | 0, 241 | комн | 1, 134 | 0, 280 | 39, 7 | ||
| 13** | 2, 000 | 0, 241 | комн | 1, 195 | 0, 369 | 56, 4 | |
| 2, 000 | 0, 241 | комн | 1, 211 | 0, 498 | 77, 6 | ||
| 2, 000 | 0, 241 | комн | 1, 137 | 0, 404 | 57, 5 |
Примечания: * - начиная с эксперимента № 5, вместо этилового спирта используется изопропиловый спирт; ** - эксперимент ведется с предварительным подогревом, с целью наилучшего растворения S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина в спирте; *** - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина.
Рисунок 2.1 - УФ-спектр S-метилтио-N-нитрокарбамата
В УФ-спектре наблюдается пик при длине волны 281 нм с величиной поглощения 0, 788. Исходя из величины поглощения, можно заключить, что продукт загрязненный, необходимо провести его очистку.