Главная страница Случайная страница
КАТЕГОРИИ:
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Получение натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
|
|
1 г S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 15 мл изопропилового спирта и по каплям приливаем 5 мл раствора NaOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин при комнатной температуре. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой.
В упаренный продукт (без запаха изопропиловогого спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряемем. Сухой остаток представляет собой смесь натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата и соды, которую необходимо разделить. К сухой смеси приливаем осушенный безводным медным купоросом ацетон, в результате чего натриевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата растворится в ацетоне, далее фильтруем раствор, фильтрат испаряем. В таблице 2.6 приведены количества исходных веществ и условия проведения реакции.
Как мы видим из таблицы 2.6, все опыты, за исключением первого, проводились при одних условиях с соотношением воды к спирту 1: 3, в первом же 1: 4, что несколько увеличило выход продукта. Однако наибольший выход продукта наблюдается в эксперименте 6, где условия не отличаются од других пяти опытов.
Натриевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата хорошо растворима в воде и изопропаноле, хуже в этаноле, в толуоле не растворима. Хорошо высаждается гексаном. Перекристаллизацию ведем из изопропанола.
Таблица 2.6 – Получение натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
| № | mНИ, г | mNaOH, г | Vизопропанола, мл | mнепрор.НИ, г | mсоли, г | Выход*, % |
| 2, 120 | 0, 253 | 1, 333 | 0, 441 | 58, 8 | ||
| 1, 140 | 0, 137 | 0, 708 | 0, 211 | 51, 2 | ||
| 2, 000 | 0, 241 | 1, 070 | 0, 481 | 54, 3 | ||
| 1, 000 | 0, 121 | 0, 546 | 0, 236 | 54, 7 | ||
| 1, 000 | 0, 121 | 0, 549 | 0, 223 | 51, 9 | ||
| 1, 000 | 0, 121 | 0, 586 | 0, 252 | 63, 9 | ||
| 0, 740 | 0, 089 | 0, 441 | 0, 154 | 54, 2 |
Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина.
На рисунке 2.2 представлен ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с выделением характерных пиков.
Рисунок 2.2 – ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
Для натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата можно выделить следующие характерные пики:
3462 см-1 - колебания группы OH-,
2983 см-1, 2924 см-1, 2852 см-1, 2688 см-1 - колебания группы NH-,
2467 см-1, 2237 см-1, 2186 см-1, 2128 см-1 - колебания метильной группы CH3,
1879 см-1, 1650 см-1 - колебания иминной группы C=N,
1391 см-1, 1311 см-1, 1203 см-1, 1099 см-1, 1066 см-1, 960 см-1, 927 см-1 - колебания группы NO2,
784см-1, 735 см-1, 710 см-1, 662 см-1 - колебания фрагмента N-NO2.
2.3.2 Изучение реакции взаимодействия S, S′ -ди(метилтио)-N-нитроимина с едким калием