Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Получение натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата






1 г S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 15 мл изопропилового спирта и по каплям приливаем 5 мл раствора NaOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин при комнатной температуре. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой.

В упаренный продукт (без запаха изопропиловогого спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряемем. Сухой остаток представляет собой смесь натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата и соды, которую необходимо разделить. К сухой смеси приливаем осушенный безводным медным купоросом ацетон, в результате чего натриевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата растворится в ацетоне, далее фильтруем раствор, фильтрат испаряем. В таблице 2.6 приведены количества исходных веществ и условия проведения реакции.

Как мы видим из таблицы 2.6, все опыты, за исключением первого, проводились при одних условиях с соотношением воды к спирту 1: 3, в первом же 1: 4, что несколько увеличило выход продукта. Однако наибольший выход продукта наблюдается в эксперименте 6, где условия не отличаются од других пяти опытов.

Натриевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата хорошо растворима в воде и изопропаноле, хуже в этаноле, в толуоле не растворима. Хорошо высаждается гексаном. Перекристаллизацию ведем из изопропанола.

 

Таблица 2.6 – Получение натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

mНИ, г mNaOH, г Vизопропанола, мл mнепрор.НИ, г mсоли, г Выход*, %
  2, 120 0, 253   1, 333 0, 441 58, 8
  1, 140 0, 137   0, 708 0, 211 51, 2
  2, 000 0, 241   1, 070 0, 481 54, 3
  1, 000 0, 121   0, 546 0, 236 54, 7
  1, 000 0, 121   0, 549 0, 223 51, 9
  1, 000 0, 121   0, 586 0, 252 63, 9
  0, 740 0, 089   0, 441 0, 154 54, 2

Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина.

На рисунке 2.2 представлен ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с выделением характерных пиков.

Рисунок 2.2 – ИК-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Для натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата можно выделить следующие характерные пики:

3462 см-1 - колебания группы OH-,

2983 см-1, 2924 см-1, 2852 см-1, 2688 см-1 - колебания группы NH-,

2467 см-1, 2237 см-1, 2186 см-1, 2128 см-1 - колебания метильной группы CH3,

1879 см-1, 1650 см-1 - колебания иминной группы C=N,

1391 см-1, 1311 см-1, 1203 см-1, 1099 см-1, 1066 см-1, 960 см-1, 927 см-1 - колебания группы NO2,

784см-1, 735 см-1, 710 см-1, 662 см-1 - колебания фрагмента N-NO2.

2.3.2 Изучение реакции взаимодействия S, S′ -ди(метилтио)-N-нитроимина с едким калием


Поделиться с друзьями:

mylektsii.su - Мои Лекции - 2015-2024 год. (0.005 сек.)Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав Пожаловаться на материал