Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата






1 г исходного S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 15 мл изопропилового спирта и по каплям приливаем 5 мл раствора КOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин при комнатной температуре. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой.

В упаренный продукт (без запаха изопропиловогого спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряем. Сухой остаток представляет собой смесь калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата и соды, которую необходимо разделить. К сухой смеси приливаем осушенный безводным медным купоросом ацетон, в результате чего калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата растворится в ацетоне, далее фильтруем раствор, фильтрат испаряем. В таблице 2.7 приведены количества исходных веществ и условия проведения реакции.

Таблица 2.7 – Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

mНИ, г mNaOH, г Vизопропанола, мл mнепрор.НИ, г mсоли, г Выход*, %
  2, 120 0, 337   0, 929 0, 457 36, 6
  1, 270 0, 337   0, 593 0, 437 61, 5
  1, 830 0, 309 27, 5 1, 052 0, 411 50, 3
4** 2, 060 0, 348   1, 244 0, 303 35, 5
  1, 000 0, 337   0, 169 0, 427 49, 1
  1, 250 0, 422   0, 571 0, 371 52, 0

Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина; ** - получена чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, не требующая перекристаллизации.

Как мы видим из таблицы 2.7, все опыты проводились в одних условиях. Наибольший выход продукта наблюдается в эксперименте 2. В пятом эксперименте масса непрореагировавшего исходного S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина была минимальна. В четвертом эксперименте наименьший выход продукта, однако здесь была получена самая чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, которую не потребовалось затирать под гексаном, в отличие от остальных, где была замечена маслянистая примесь.

Перекристаллизацию калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата вели из изопропанола.

На рисунке 2.3 представлен ИК-спектр калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с выделением характерных пиков.

Рисунок 2.3 – ИК-спектр калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Для калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата можно выделить следующие характерные пики:

3429 см-1, 3223 см-1 - колебания группы OH-,

2972 см-1, 2927 см-1, 2849 см-1, 2692 см-1 - колебания группы NH-,

2394 см-1, 2307 см-1, 2180 см-1, 2112 см-1 - колебания метильной группы CH3,

1868 см-1, 1631 см-1 - колебания иминной группы C=N,

1405 см-1, 1301 см-1, 1197 см-1, 918 см-1 - колебания группы NO2,

780см-1, 732 см-1, 710 см-1, 661 см-1 - колебания фрагмента N-NO2.

 

 

2.4 Исследование взаимодействия продуктов реакций S, S ¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина с едкими натром и калием с гидразином-гидратом и раствором аммиака


Поделиться с друзьями:

mylektsii.su - Мои Лекции - 2015-2024 год. (0.007 сек.)Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав Пожаловаться на материал