Главная страница Случайная страница
КАТЕГОРИИ:
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
|
|
1 г исходного S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 15 мл изопропилового спирта и по каплям приливаем 5 мл раствора КOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин при комнатной температуре. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой.
В упаренный продукт (без запаха изопропиловогого спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряем. Сухой остаток представляет собой смесь калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата и соды, которую необходимо разделить. К сухой смеси приливаем осушенный безводным медным купоросом ацетон, в результате чего калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата растворится в ацетоне, далее фильтруем раствор, фильтрат испаряем. В таблице 2.7 приведены количества исходных веществ и условия проведения реакции.
Таблица 2.7 – Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
| № | mНИ, г | mNaOH, г | Vизопропанола, мл | mнепрор.НИ, г | mсоли, г | Выход*, % |
| 2, 120 | 0, 337 | 0, 929 | 0, 457 | 36, 6 | ||
| 1, 270 | 0, 337 | 0, 593 | 0, 437 | 61, 5 | ||
| 1, 830 | 0, 309 | 27, 5 | 1, 052 | 0, 411 | 50, 3 | |
| 4** | 2, 060 | 0, 348 | 1, 244 | 0, 303 | 35, 5 | |
| 1, 000 | 0, 337 | 0, 169 | 0, 427 | 49, 1 | ||
| 1, 250 | 0, 422 | 0, 571 | 0, 371 | 52, 0 |
Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина; ** - получена чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, не требующая перекристаллизации.
Как мы видим из таблицы 2.7, все опыты проводились в одних условиях. Наибольший выход продукта наблюдается в эксперименте 2. В пятом эксперименте масса непрореагировавшего исходного S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина была минимальна. В четвертом эксперименте наименьший выход продукта, однако здесь была получена самая чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, которую не потребовалось затирать под гексаном, в отличие от остальных, где была замечена маслянистая примесь.
Перекристаллизацию калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата вели из изопропанола.
На рисунке 2.3 представлен ИК-спектр калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с выделением характерных пиков.
Рисунок 2.3 – ИК-спектр калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата
Для калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата можно выделить следующие характерные пики:
3429 см-1, 3223 см-1 - колебания группы OH-,
2972 см-1, 2927 см-1, 2849 см-1, 2692 см-1 - колебания группы NH-,
2394 см-1, 2307 см-1, 2180 см-1, 2112 см-1 - колебания метильной группы CH3,
1868 см-1, 1631 см-1 - колебания иминной группы C=N,
1405 см-1, 1301 см-1, 1197 см-1, 918 см-1 - колебания группы NO2,
780см-1, 732 см-1, 710 см-1, 661 см-1 - колебания фрагмента N-NO2.
2.4 Исследование взаимодействия продуктов реакций S, S ¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина с едкими натром и калием с гидразином-гидратом и раствором аммиака