Посуда для количественного анализа

Для титриметрических определений необходимы:

- ме рные колбы различной вместимости (50; 100; 250; 500 и
1000 мл);

- пипетки вместимостью 10; 20; 25; 50 мл;

- бюретки вместимостью 5 мл для работы полумикрометодом и 25
и 50 мл для работы макрометодом;

- мерные цилиндры для приближенного измерения объема
жидкостей;

- химичес кие стаканы с носиком вместимостью от 100 до 1000 мл, которые служат для приготовления растворов, переливания жидкостей;

конические колбы для титрования;

химические воронки для наливания раствора в бюретку;

стеклянные бюксы - стаканчики с пришлифованной крышкой высотой 25 - 50 мм, которые служат для хранения и взвешивания веществ, изменяющихся на воздухе (гигроскопичных или летучих).

Посуду, используемую в количественном анализе, изготавливают из специальных химически и термически устойчивых сортов стекла.

Чистота посуды - необходимое условие для работы с нею. Посуду тщательно промывают после каждого употребления. Очень высокой очищающей способностью обладает хромовая смесь, которую готовят растворением 20 - 30 г измельченного дихромата калия в 1л H2SO4 (кони.). Ее исключительная очищающая способность объясняется ее окислительным действием. При взаимодействии с органическими веществами реакция может протекать со взрывом, поэтому ею нельзя пользоваться для обработки сосудов с неизвестным содержимым. При разбавлении смесь теряет свои свойства.

При использовании хромовой смеси очищаемый сосуд заполняют хромовой смесью и оставляют на несколько минут. Выливают хромовую смесь обратно в бутыль для хранения и многократно промывают очищаемый сосуд водопроводной водой, а затем несколько раз дистиллированной водой.

Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее нельзя обнаружить каких-либо загрязнений и вода стекает по ним ровным слоем, не оставляя капель. Наличие капель воды на поверхности свидетельствует, что посуда загрязнена жиром и ее надо промыть хромовой смесью.

Посуду можно мыть горячим 0.0004 М раствором ЭДТА с рН 12 (в раствор добавляется щелочь), заливая его на 15 - 20 мин. Затем посуду ополаскивают раствором НС1 (разб.) и многократно промывают водой, вначале водопроводной, а затем дистиллированной.

Работа с мерной посудой

Точность титриметрического определения зависит не только от правильного выбора методики определения и тщательности соблюдения условий ее выполнения, но и от точности измерения объемов, поскольку ошибки в измерении объемов обусловливают ошибки в расчетах результатов анализа.

В качестве единицы объема в Международной системе единиц (СИ) принят кубический метр (м³) и его дольные части: кубический дециметр (дм³), кубический сантиметр (см³); 1 см³⁼ 0, 001 дм³ = 0, 000001 м³. Наряду с указанными единицами разрешены к применению в соответствии с ГОСТом и традиционно используются в аналитической химии единица объема и вместимости 1 литр (л) и ее дольная единица: 1мл = 0, 001 л.

1 л = 1, 000028 дм³; 1 мл = 1, 000028 см³.

На практике этой разницей пренебрегают и считают равным 1 дм³, а 1 мл - 1 см³.

При измерении объема вместимость посуды должна соответствовать измеряемой величине: малые объемы нельзя измерять большими измерительными сосудами, поскольку чем меньше измеряемая величина, тем больше относительная ошибка определения при одной и той же абсолютной ошибке.

Приблизительный объем измеряют мерным цилиндром, а для точного измерения объемов используют только специальную мерную посуду: бюретки, пипетки и мерные колбы.

При работе с мерной посудой необходимо соблюдать ряд правил:

1. Перед заполнением бюретки и пипетки требуемым раствором
необходимо проверить их чистоту (по стеканию капель воды с
внутренней поверхности); затем дважды ополоснуть их раствором.

2. Уровень раствора на< нулевом делении бюретки, пипетки и
мерной колбы устанавливают по нижней границе мениска; при этом глаз
находится на уровне границы.

3. Уровень раствора в мерной колбе доводят до границы с
помощью пипетки; если при заполнении пипетки уровень воды оказался
выше границы, следует вылить раствор, тщательно вымыть колбу водой
и только после этого приступать к новому приготовлению раствора.

4. При каждом титровании бюретку заполняют до нулевого уровня.

5. Жидкость из пипетки выдувать нельзя: для полного удаления
раствора из пипетки следует прикоснуться ее кончиком к дну колбы.

6. Мерная посуда предназначена только для приготовления
растворов, но не для их хранения.