Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Рентгенофазовый анализ.






Рис. 3.5 Рентгенограммы Al2O3 (1) и композиции Al2O3-H3PO4 после термообработки при 300 (2), 900 (3) и 15000С (4). Обозначения пиков: • –Al2O3; o – AlPO4; 6 – другие фосфаты; ◊ –a-SiO2

На рентгенограммах композиций, термообработанных при 100°С, зафиксированы дифракционные максимумы, принадлежащие каолиниту, муллиту, кристобалиту, кварцу и α - Al2O3. По отражению3, 57А можно судить о присутствии кислого фосфата алюминия А1Н3(РО4)2.2О, а по отражению 2, 88А - о наличии А1Н3(РО4)2.Н2О интервал характерен для низкотемпературных форм силикофосфата SiO2. P2O5. nH2O, однако, рентгенофазовым методом его однозначная идентификация не представляется возможной. Это свидетельствует о том, что в первом этапе реакции твердения при низких температурах происходит разложение огнеупорной глины и каолина ортофосфорной кислотой и образование алюмофосфатов, взаимодействие Р2О5 •SiO2, видимо, протекает слабо.

При повышении температуры от 700 до 900°C происходит кристаллизация фосфтов алюминия. Закономерное увеличение отражений 4, 11; 4, 31 А, а также четкое разрешение отражений 2, 99; 3, 90 А позволяет отнести их к смеси тридимитовой и кристобалитовой форм AIPO4 совместно с тридимитом и кристобалитом (SiO2) шамота и продуктов разложения каолинита.

Дальнейшее повышение температуры до 1000оС не вызывает существенных изменений в дифракциошюй картине и вплоть до 1400°С продолжается увеличение интенсивности линий кристобалита и тридимита (SiO2+AIPO4), а также некоторое увеличение интенсивности отражений муллита, что свидетельствует о кристаллизации продуктов разложения каолинита - происходит образование " вторичного муллита".

Наблюдаемое усиление интенсивностей линий тридимита и особенно кристобалита (SiO2+AIPO4), указывает на продолжение процессов кристаллизации, совершенствование кристаллической решетки и рост кристаллов.

Ик-спектроскопия. При температурах 100-300оС ИК - спектры аналогичны и на них отражены ПП, характерные для колебаний кристаллических решеток AI2O3 и SiO2, внесенных исходными компонентами, а также для валентных колебаний ОН-групп. В этой же области (530, 580, 640 см-1 и 1000, 1020, 1100 см-1) находятся и ПП, характерные для связи Р-О, по которым можно судить о наличии в композициях кислых фосфатов алюминия.

При температуре 400°С появляются изменения в ИК-спектрах: исчезает плечо в ПП при волновом числе 1160 см-1 и появляется площадка при 1250 см-1 характерная для валентных колебаний связи Р-О в метафосфатах.

 

 

 


Рис. 3.6 ИК спектры поглощения Al2O3 (1) и композиции Al2O3-H3PO4

после термообработки при, : 300 (2), 900 (3), 1400 (4)

При 500°С существенно меняется соотношение интенсивностей ПП, увеличивается оптическая плотность этих ПП, что свидетельствует о начале процесса кристаллизации фосфатных новообразований.

При 600°С исчезают ПП в области 910 - 940 см-1, характерные для валентных колебаний связи Si-О, а ПП в области 1020-1080 см-1, сливаются с широкой ПП с максимумом при 1100 см-1, характерной для валентных колебаний связи Р-О в ортофосфатах.

Исчезновение ПП отвечает валентным колебаниям ОН-групп, что свидетельствует о полной потери воды непрореагировавшего каолинита и его разложении.

Дальнейшее повышение температуры не вызывает изменений в ИК-спектрах изученных образцов, отмечается только не значительное увеличение оптической плотности полос поглощения, присущих ортофосфату алюминия.

Близость частот валентных колебаний исходных компонентов и образующихся новых соединений при высоких температурах приводит к наложению ПП и затрудняет идентификацию новообразований.

Но так как присутствующие при 700оСи 1000ОС ПП при волновых числах 560 см-1 и 1100-1имеют другую форму по сравнению с ПП исходных компонентов, то их можно отнести к смеси тридимитовой и кристобалитовой форм А1РО4, установленных рентгенофазовым анализом.

В целом проведенный ИК-спектральный анализ подтверждает и уточняет результаты, полученные рентгенофазовым анализом, особенно при низких и средних температурах (до 600оС).

Выводы. Выбранный состав материала, исследования кинетики структурообразования, упрочнения и физико-химических процессов при нагреве до температуры 1600С позволили разработать технологию производства пробки с высокими эксплуатационными характеристиками.

 


Поделиться с друзьями:

mylektsii.su - Мои Лекции - 2015-2024 год. (0.009 сек.)Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав Пожаловаться на материал