Цинка сульфат.

SO₄^2- К 0, 5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

ZnSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄↓ + CuCl₂

Zn²⁺ К 1 мл исследуемого раствора добавляют 2-3 мл цинка-калия гексацианоферрата (II), образуется студенистый осадок, нерастворимый в кислоте хлороводордной.

3Zn²⁺ + 2K⁺ + 2[Fe(CN)₆]^4- → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂ ↓

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Цинка сульфат (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионами Zn²⁺.

К 5 мл ЛФ прибавляют гексаметилентетрамина до рН 5-6; 1-2 капли ксиленового-оранжевого и титруют 0, 05 моль/л раствором Трилона Б.

f=1

T = 0, 05*287, 4/1000 = 0, 01437 г/мл

Vтеор. = 0, 15/0, 01437 = 10, 44 мл

Абс.ошибка: 15, 09– 15, 0= 0, 09;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 10 до 20г (8%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp.: Natrii bromidi Натрия бромид 6, 0

Kalii bromidi ā ā 6, 0 Калия бромид 6, 0

Aquae purificatae 150 ml Вода очищенная 150 мл

M.D.S.: по 1 столовой ложке 3 раза в день

Описание: Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 500 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На бромид. К 0, 5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок.

NaBr (КBr) + AgNO₃ → AgBr↓ _{светло-желт.} + NaNO₃ (КNO₃)

Na⁺:

1) К 5 каплям раствора прибавляют 5 капель разведенной уксусной кислоты и 6-8 капель раствора цинк-уранил ацетата. Постепенно образуется желтый кристаллический осадок.

2) Пламя горелки окрашивается в желтый цвет.

К⁺: Реакция с раствором натрия (III) гексанитрокобальтата.

1-2 капли раствора, помещенного на предметное стекло, подкисляют уксусной кислотой и прибавляют 2 капли раствора натрия (III) гексанитрокобальтата Образуется желтый кристаллический осадок.

Na₃[Co(NO₂)₆] + 2 KСl K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2 NaCl

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Натрия бромид и калия бромид. Определяются совместно аргентометрическим методом Фаянса по сумме бромидов.

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 5-7 капель раствора калия хромата и титруют 0, 1н раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания.

NaBr (КBr) + AgNO₃ → AgBr↓ _{светло-желт.} + NaNO₃ (КNO₃)

T _AgNO3/NaBr = 0, 1*102, 88/1000 = 0, 010288 г/мл

T _AgNO3/KBr = 0, 1*109, 99/1000 = 0, 010999 г/мл

Расчет фактических навесок:

NaBr: КBr:

В 150 мл ЛФ – 6, 0г натрия бромида В 150 мл ЛФ – 6, 0г калия бромида

В 1 мл (навеска) – х г В 1 мл (навеска) – х г

х= 0, 04 г х= 0, 04г

Vтеор. = 0, 08/0, 0106316 = 7, 52 мл

Абс.ошибка: 12, 0 – 11, 96 = 0, 04;

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 8%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.