Дата: 10.04.13

Пропись № 1 Rp: Calcii chloridi 3, 0 Кальция хлорид 3, 0

Kalii iodidi 2, 0 Калия йодид 2, 0

Aquae purificatae 150 ml Воды очищенной 150 мл

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 150 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На Cl^-: К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃

Выпадает белый творожистый осадок, который легко растворим в разбавленном растворе аммония гидроксида.

AgCl + 2NH₄OH [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂O

Кальций-ион. К 1 мл ЛФприбавляют по 2 капли гидроксида аммония и хлорида аммония, 4 капли раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

На К⁺: реакция с раствором натрия (III) гексанитрокобальтата.

1-2 капли раствора, помещенного на предметное стекло, подкисляют уксусной кислотой и прибавляют 2 капли раствора натрия (III) гексанитрокобальтата, образуется желтый кристаллический осадок.

Na₃[Co(NO₂)₆] + 2 KСl K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2 NaCl

На I^-: Используется реакция с раствором свинца ацетата.

К 0, 5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора свинца ацетата. Образуется осадок желтого цвета.

KI + Pb(CH₃COO)₂ = PbI₂ + CH₃COOK

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: сначала проводим трилонометрическое определение кальция хлорида, а затем определяем калия йодид методом перманганатометрии.

Кальция хлорид (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионами Ca²⁺.

К 0, 5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0, 05 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.

В точке эквивалентности:

f=1

T = 0, 05*219/1000 = 0, 01095 г/мл

Vтеор. = 0, 01/0, 01095 = 0, 91 мл

Абс.ошибка: 3, 0– 2, 99= 0, 01;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 2 до 5г (4%).

Калия йодид: К 2 мл ЛФ прибавляют 5 мл раствора кислоты хлороводородной и титруют 0, 1н раствором калия перманганата до появления светло-бурой окраски раствора. Затем прибавляют 1 мл раствора крахмала и снова титруют по каплям до перехода окраски в лимонно желтую.

2KMnO₄ + 5KY +16HCl = 5YCl +7KCl + 2MnCl₂ + 8HCl

Т=0, 0083005г/мл

Vтеор. = 0, 023/0, 0083005 = 3, 21 мл

Абс.ошибка: 2, 0– 1, 99= 0, 01;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 1 до 2г (5%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp: Sol. Calcii chloridi 10% – 400ml Кальция хлорида 40, 0

Воды очищенной 400 мл

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 50 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ: см.предыдущую пропись.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: методику и химизм см. предыдущую пропись.

f=1

T = 0, 05*219/1000 = 0, 01095 г/мл

Vтеор. = 0, 05/0, 01095 = 4, 56 мл

Абс.ошибка: 40, 29– 40, 0= 0, 29;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 20 до 50г (5%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.