Дата: 03.04.13

Пропись № 1 Rp: Sol. Natrii bromidi 3% – 200 ml

Натрия бромид 6, 0

Вода очищенная 200 мл

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Натрия бромид. К 0, 5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок.

NaBr + AgNO₃ → AgBr↓ _{светло-желт.} + NaNO₃

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Натрия бромид (Рефрактометрически). Метод основан на способности исследуемого вещества изменять показатель преломления света.

Испытуемый раствор и очищенную воду выдержали 30 минут рядом с рефрактометром для уравнивания температуры. После этого нанесли 3 капли воды на призму рефрактометра и определили показатель преломления. Затем призму тщательно протерли, нанесли 3 капли испытуемого раствора и определили показатель преломления.

Натрия бромид n=1, 3370

Вода очищенная n₀=1, 3330

(Относит.ошибка=0%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp: Sol. Ringeri 400, 0 Раствор Рингера 400 № 28

D.t.d. N 28

Состав:

Natrii chloridi 99, 0 Натрия хлорид 99, 0

Kalii chloridi 2, 2 Калия хлорид 2, 2

Calcii chloridi 2, 2 Кальция хлорид 2, 2

Natrii hydrocabonatis 2, 2 Натрия гидрокарбонат 2, 2

Aquae purificatae ad 11000 мл Вода очищенная до 11000 мл

М.м. NaCl = 58, 44

М.м. KCl = 74, 56

М.м.CaCl₂=219, 08

М.м. NaHCO₃= 83, 99

Описание: на анализ поступила бесцветная прозрачная жидкость без механических включений во флаконе из бесцветного прозрачного стекла.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На Na⁺:

К 1 капле ЛФ на предметном стекле добавляют 1 каплю раствора пикриновой кислоты и выпаривают досуха. Желтые игольчатые рассматривают под микроскопом.

На Cl^-: К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃

Выпадает белый творожистый осадок, который легко растворим в разбавленном растворе аммония гидроксида.

AgCl + 2NH₄OH [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂O

На К⁺:

Реакция с раствором натрия (III) гексанитрокобальтата.

1-2 капли раствора, помещенного на предметное стекло, подкисляют уксусной кислотой и прибавляют 2 капли раствора натрия (III) гексанитрокобальтата Образуется желтый кристаллический осадок.

Na₃[Co(NO₂)₆] + 2 KСl K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2 NaCl

На Сa²⁺: реакция с аммония оксалатом

К 2 мл раствора прибавляют 3-5 капель аммония оксалата. Постепенно образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлороводородной или азотной кислоте.

СаCl₂ + (NH₄)₂С₂О₄ Са С₂О₄ + 2NH₄Cl

На HCO₃^-:

Реакция с хлористоводородной кислотой:

К 2-3 каплям раствора прибавляют 0, 5 мл разведенной кислоты хлористоводородной, при этом появляются пузырьки газа.

NaHCO₃ + HCl NaCl + CO₂ + H₂O

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Определение суммы хлоридов производится методом аргентометрии (метод Мора), основанном на образовании малодиссоциируемых галогенитов серебра под действием стандартного раствора серебра нитрата.

К 0, 5 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю калия хромата и титруют 0, 1М раствором серебра нитрата до образования оранжево-коричневого окрашивания.

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃ Fэкв NaCl =1

СаСl₂ + 2AgNO₃ 2AgCl + Са(NO₃)₂ Fэкв СаСl₂=1/2

КCl + AgNO₃ КCl + NaNO₃ Fэкв КCl =1Fэкв СаСl₂=1/2

2АgNO₃+K₂CrO₄ 2KNO₃+ Ag₂CrO₄

М.м. экв.NaCl = М.м. NaCl ^. Fэкв.= 1 ^. 58, 44=58, 44 г/моль

М.м. экв.КCl = М.м. КCl ^. Fэкв.= 1 ^. 74, 56=74, 56 г/моль

М.м. экв.СаСl₂ = М.м.СаСl₂ ^. Fэкв.= 1/2 ^. 219, 08=109, 54 г/моль

г/мл

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. 103, 4 грамма суммы хлоридов содержится в 11000 мл раствора, то в 0, 5 мл содержится 0, 0047 грамма.

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 5, 0 (3%).

Кальция хлорида производится с помощью метода трилонометрии, основанном на образовании растворимых в воде комплексов между раствором трилона Б и ионами металлов, которые более прочные, чем окрашенные комплексы ионов металлов с индикатором.

К 5 мл исследуемого раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и несколько крупинок смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0, 05М раствором Трилона Б до перехода окраски от вишнево-красной до сине-фиолетовой.

Fэкв. СаСl₂ = 1/2

М.м. экв.. СаСl₂ = М.м.. СаСl₂ ^. Fэкв. = 1/2 ^. 219, 08 =109, 54 г/моль

Т.к. 2, 2 грамма кальция хлорида содержится в 11000 мл раствора, то в 5 мл содержится 0, 001 грамма.

На титрование ушло 0, 18мл 0, 05М раствора трилона Б, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 2 до 5 (4%).

Натрия гидрокарбонат, анализ производится с помощью метода ацидиметрии, основанном на образовании нейтральных продуктов под действием стандартного раствора хлористоводородной кислоты на вещество основного характера.

К 5 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю метилового красного и титруют 0, 1М раствором хлористоводородной кислоты до красного окрашивания.

NaHCO₃ + HCl NaCl + CO₂ + H₂O

Fэкв.NaHCO₃= 1

М.м. экв. NaHCO₃= М.м NaHCO₃ ^. Fэкв. = 1 ^. 83, 99 =83, 99 г/моль

Т.к. 2, 2 грамма натрия гидрокарбоната содержится в 11000 мл раствора, то в 5 мл содержится 0, 001 грамма.

На титрование ушло 0, 12мл 0, 1М раствора хлористоводородной кислоты, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 2 до 5 (4%).

Вывод: ЛФ приготовлена удовлетворительно.