Объемные характеристики пресс-материала

6.1. Насыпная плотность выражается массой единицы объема исходного (неотвержденного) пресс-материала;

6.2. Удельный объем выражается объемом единицы массы пресс-материала, т.е. обратно пропорциональная величина насыпной плотности.

Определение этих показателей для пресс-порошков проводится следующим образом. Пробу пресс-порошка через воронку ссыпают в измерительный цилиндр вместимостью 100 см³. Избыток материала удаляют линейкой и цилиндр с материалом взвешивают. Насыпную плотность (кг/м³) и удельный объем (м³/кг) вычисляют по формулам:

, (3.9.14)

, (3.9.15)

где g₁ – масса измерительного цилиндра с пресс-порошком, г; g_ц – масса пустого цилиндра, г.

Насыпная плотность и удельный объем волокнистых пресс-материалов, которые представляют собой в исходном состоянии рыхлую массу, определяются по следующей методике. В цилиндр Æ 100 мм и объемом 1000 мл помещают пресс-материал и частично его уплотняют поршнем массой 2, 3 кг. Замеряют высоту уплотненного материала. Насыпную плотность (кг/м³) и удельный объем (м³/кг) вычисляют по формулам:

, (3.9.16)

, (3.9.17)

где d – диаметр цилиндра, мм; h – высота уплотненного пресс-материала, мм.

6.3. Коэффициент уплотнения представляет собой отношение плотности отформованного изделия к насыпной плотности, т.е. показывает насколько пресс-материал уплотняется в процессе формования изделия. Коэффициент уплотнения вычисляют по формуле:

, (3.9.18)

где ρ – плотность отформованного (прессованного) изделия, к г/м³

Объемные характеристики зависят от плотности и формы частиц, гранулометрического состава, влажности и других факторов, В зависимости от показателей ρ _н, V_уд и k_у рассчитывают размеры загрузочных камер пресс-форм, бункеров и некоторые параметры перерабатывающего и транспортного оборудования.

7. Таблетируемость пресс-материала определяет его склонность уплотнятся без спекания или сплавления. Она зависит от размеров частиц и однородности гранулометрического состава, а также от содержания влаги, растворимой части связующего и смазывающих веществ в материале. Таблетируемость проверяют на таблет-форме (рис. 3.30) для двухстороннего прессования, позволяющей получать таблетки Æ 20 мм и высотой до 15 мм. В таблет-форму помещают 7, 5 г пресс-материала и устанавливают между плитами пресса. Начальное давление таблетирования 30 МПа. Последующие запрессовки проводят при давлении, превышающем предыдущее на 15 МПа. Выдержка под давлением не менее 30 с.

Определяют плотность и прочность таблеток. Для этого штангенциркулем измеряют диаметр и высоту таблеток с точностью до 0, 1 мм. Массу таблеток определяют на технических весах с точностью до 0, 01 г. Плотность таблеток (кг/м³) вычисляют по формуле:

, (3.9.19)

где G_т – масса таблетки, г; d и h – диаметр и высота таблетки, мм.

Прочность таблетки из пресс-порошков определяют путем вдавливания в нее стального шарика Æ 5, 5 мм. За прочность таблетки принимают усилие, при котором происходит ее разрушение. Таблетки пригодны для переработки, если их прочность не ниже 785 Н. Фиксируется давление таблетирования, при котором достигается данная прочность.

Рис.3.30. Схема двухстороннего прессования при определении таблетируемости пресс-матери-ала: 1 – матрица; 2, 3 – пуансоны; 4 – таблетка; 5 – исходный пресс-материал	Рис. 3.31. Вискозиметр с плоскопараллельными плитами: 1 – индикатор часового типа; 2 – архитрав; 3 – груз; 4 – колонка; 5 – подвижная плита; 6 – таблетка; 7 – нижняя плита (стол)	Рис. 3.32. Пресс-форма Рашига: 1 – пуансон; 2 – матрица; 3 – обойма матрицы с обогревом; 4 – образец-стержень

8. Температура размягчения пресс-материала определяется на визкозиметре с плоскопараллельными плитами (рис. 3.31).Таблетку Æ 20 мм и толщиной 3 мм нагревают между плитами пресса под давлением 0, 3 МПа. При этом следят за стрелкой индикатора, показывающего изменение толщины таблетки. За температуру размягчения Т_р принимают такую температуру, при которой происходит резкое уменьшение толщины таблетки. Температуру размягчения определяют для выбора режима предварительного подогрева пресс-материалов и режимов таблетирования волокнистых пресс-материалов.

9. Текучесть пресс-материалов определяет их способность к заполнению пресс-формы при прессовании, т.е. это способность пресс-материала растекаться между формующими поверхностями пресс-форм под действием приложенного давления при его разогреве, когда материал находится в вязко-текучем состоянии. Текучесть зависит от типа связующего и вида наполнителя, содержания влаги и растворимой части связующего, количества и типа смазывающего вещества, скорости отверждения пресс-материала и температуры пресс-формы.

Стандартным методом определения текучести пресс-материалов является капиллярный метод Краля-Рашига (текучесть по Рашигу) и заключается в прессовании стандартного стержня и измерении его длины. Текучесть по Рашигу является относительной величиной.

Определение текучести проводят в пресс-форме Рашига (рис. 3.32), имеющей конический канал для формования стержня. Нетаблетированную навеску или таблетку материала в 7, 5 г помещают в загрузочную камеру пресс-формы, предварительно нагретую до температуры испытаний. Затем опускают пуансон и дают давление 30 МПа, время выдержки 3 мин. Материал в течение этого времени переходит в вязко-текучее состояние, течет, заполняя канал формы, и отверждается. После окончания выдержки снимают давление, распрессовывают форму и извлекают образец-стержень. За текучесть по Рашигу принимают длину плотной части стержня (мм).

10. Время отверждения (выдержки) – это время, необходимое для перехода реактопласта в неплавкое и нерастворимое состояние при температуре прессования. Время отвержения зави

сит как от состава пресс-материала (типа связующего и отвердителя и его количества), так и от технологических факторов: температуры формы, толщины изделия и т.д. Для сравнительной оценки качества различных партий пресс-материала относительное время отверждения (выдержки) устанавливают по запрессовке стандартного конусного стаканчика (рис. 3.33) в определенных условиях. За время отверждения (с) принимают минимальное время выдержки от момента смыкания пресс-формы до извлечения качественного по внешнему виду (глянцевого) стаканчика.

11. Пластометрические испытания реактопластов.

Наиболее полную технологическую характеристику реактопласта получают при вискозиметрических испытаниях на пластометрах системы Канавца (рис. 3.34). К основным технологическим показателям

	а	б
Рис. 3.33. Стандартный стаканчик для определения времени отвержения (выдержки) при прессовании реактопластов	Рис. 3.34. Принципиальные схемы пластометров Канавца: а) – прибора марки ППР-1 (для пресс-порошков): 1 – матрица; 2 – обойма; 3 – пуансон; 4 – ротор; 5 – образец; 6 – торсион; 7 – датчик угла закручивания торсиона; б) – прибора марки ПМР-1 (для пресс-материалов с крупнодисперсным наполнителем): 1 – пуансон; 2 – матрица; 3 – образец; 4 – ротор; 5 – торсионный вал; 6 – индуктивный датчик угла закручивания торсиона; 7 – записывающий прибор

термореактивных пресс-материалов, определяемых на пластометре относят вязкость (напряжение сдвига материала в вязко-текучем состоянии), время нахождения материала в вязко-текучем состоянии (текучесть), время отверждения при температуре стандартных испытаний, а также зависимость этих характеристик от температуры прессования и скорости сдвига.

Метод заключается в испытании пресс-материала, помещенного в нагретую пресс-форму пластометра и подвергнутого однородному сдвигу в узком зазоре между коаксиальными цилиндрами (прибор ППР-1) или конусами (прибор ПМР-1) при заданных температуре, давлении и постоянной скорости сдвига. При этих условиях испытания в материале устанавливается равновесное напряжение сдвига, замеряемое силоизмерительным устройством, а записывающий прибор вычерчивает график (пластометрическую кривую) в координатах “напряжение сдвига – время”. По пластометрической кривой определяют следующие параметры процесса отверждения реактопласта (рис. 3.35):

Рис. 3.35. Пластометрические кривые отверждения реактопласта при различных температурах (пояснения в тексте)		Рис. 3.36. Схема образования усадки при прессовании реактопластов: 1 – расширение формы (термическое); 2 – усадка при отверждении; 3 – усадка при охлаждении; Уф – усадка при формовании; Хр – абсолютная усадка (расчетная); Уд - абсолютная усадка (действительная); Рф – размер оформляющего элемента пресс-формы при 20 0С; Р’ф – размер оформляющего элемента пресс-формы при
температуре прессования; Р’д – размер детали формованной; Рд – размер детали после изготовления при 20 0С

-время вязко-текучего состояния - τ _втс (с);

-время отверждения при температуре стандартных испытаний Т₀ – τ _о (с);

- предел текучести – τ _сд (МПа).

Предел текучести –сопротивление сдвигу в период нахождения материала в вязко-текучем состоянии. Снимая пластометрические кривые при различных температурах прессования, можно определить кажущуюся энергию активации процесса отверждения (кДж/моль) реактопласта:

, (3.9.20)

12. Контроль скорости и степени отверждения реактопластов. В процессе формования изделий из реактопластов контроль скорости и глубины (степени) отверждения позволяет регулировать их структуру и свойства, оптимизировать технологические

параметры переработки. Для контроля скорости и глубины отверждения чистых связующих используют различные методы:

ﺷ оценка изменения вязкости реакционной системы;

ﺷ определение степени конверсии (превращения) функциональных групп реакционно-способных олигомеров;

ﺷ определение содержания гель-фракции (или золь-фракции) экстракцией в растворителе (в аппарате Сокслета);

ﺷ определение степени отверждения по плотности полимерной сетки.

Однако реактопласты представляют собой сложные гетерогенные системы, в которых наряду с процессами отверждения протекают адсорбционные, диффузионные, стеклования и другие физико-химические процессы. Они не позволяют однозначно перенести информацию о кинетике отверждения чистого связующего на отверждения композиционного материала. Поэтому наибольший интерес для технологического контроля отвержедения реактопластов имеют те методы, которые позволяют оценивать кинетику процесса в присутствии наполнителей, модифицирующих добавок и моделировать условия, возникающие при формовании изделий. К таким методам относятся:

§ метод динамических (механических) потерь;

§ метод ротационной вискозиметрии (в т.ч. пластометрический Канавца);

§ оценка деформационной теплостойкости;

§ дилатометрический метод (определение удельного объема композиции);

§ метод диэлектрических потерь;

§ калориметрические (тепловые) методы (по количеству выделяющегося экзотермического тепла);

§ магнетохимический метод.

13. Усадка – одна из важных не только технологических, но и конструкционных характеристик полимерного материала. Под усадкой понимают уменьшение объема (объемная усадка) или размеров (линейная усадка), происходящих при отверждении или охлаждении материала в изделии. Оценка величины линейной усадки проводится на дисках стандартного размера

(Æ 100 мм). Практически важно отличать действительную и расчетную линейные усадки, характеризующие изменение размеров детали. Схема образования усадки приведена на (рис. 3.36).

Действительная усадка:

– абсолютная величина действительной усадки (мм):

; (3.9.21)

– относительная величина действительной усадки (%):

; (3.9.22)

Расчетная усадка:

– абсолютная величина расчетной усадки (мм):

; (3.9.23)

– относительная величина расчетной усадки (%):

. (3.9.24)

Значения усадки могут колебаться в некоторых пределах, т.е., например, величина относительной расчетной усадки приобретает значения х_min и x_max. Разность между ними Δ х есть допуск относительной расчетной усадки.