Кількісне визначення речовин

Кількісне визначення речовин за допомогою газової хроматографії проводять методами абсолютного калібрування, внутрішнього стандарту та внутрішньої нормалізації.

Кількісною характеристикою речовин, досліджуваних за допомогою газової хроматографії є висота або площа хроматографічного піку. Найчастіше висоту хроматографічного піку за відсутності автоматичного заміру результатів аналізу вимірюють як добуток висоти і ширини хроматографічного піку на половині висоти.

Рис.. Вимірювання площі як добутку висоти на півширину (квадратура).

Н – висота; w – ширина на половині висоти піку;

Метод абсолютного калібрування представляє собою залежність висоти або площі хроматографічного піка випробовуваної сполуки від концентрації або вмісту цієї сполуки у пробі.

Метод внутрішнього стандарту – це графічна залежність відношення висоти або площі хроматографічного піку випробовуваної сполуки до висоти або площі хроматографічного піку речовини-стандарту від концентрації або вмісту цієї сполуки у пробі.

Метод внутрішньої нормалізації представляє собою відношення вмісту окремого компоненту суміші до сумарного вмісту всіх компонентів суміші у відсотках.

Газова хроматографія – метод розділення летких сполук, що базується на розподілі речовини між двома фазами; одна з цих фаз є нерухомою, з великою поверхнею, а друга – газ, який протікає через нерухому фазу. Метод використовується для розділення, ідентифікації та кількісного визначення газів, рідин та твердих речовин.

Якщо нерухомою фазою є тверда речовина, то такий варіант газової хроматографії носить назву газоадсорбційна хроматографія. Розділення у такому випадку визначається адсорбційними властивостями наповнювача колонки (сорбента) у відношенні до аналізованих речовин, переважно газів. Найчастіше використовуваними наповнювачами є силікагель, молекулярні сита, активоване вугілля.

Якщо нерухомою фазою є рідина, то такий варіант газової хроматографії носить назву газо-рідинної хроматографії. У цьому випадку рідина (рідка нерухома фаза) розподіляється у вигляді тонкої плівки на поверхні інертного твердого носія і основою розділення служить розподіл компонентів проби між плівкою рідини та газовою фазою.

Для аналізу використовуються газові хроматографи, які складаються з наступних основних частин:

- балон з газом-носієм;

- регулятор розходу;

- випарник (інжектор) (місце введення проби);

- колонка (термостатована);

- детектор (з відповідним електронним пристроєм);

- самописець;

- термостати для випарника, колонки та детектора.

В газо-рідинній хроматографії компоненти досліджуваної суміші переміщаються через колонку з потоком інертного газу (газу-носія). Досліджувана суміш розподіляється між газом-носієм і нелетким розчинником (нерухомою рідкою фазою), нанесеною на інертний твердий матеріал (твердий носій) з певним розміром частин. Компоненти суміші відповідно до коефіцієнтів розподілу селективно утримуються нерухомою фазою до моменту утворення окремих смуг (зон) у газі-носії. Ці смуги, що відповідають окремим компонентам, виносяться із колонки з потоком газу-носія і реєструються детектором у вигляді сигналів, що залежать від часу.

Газохроматографічний аналіз можу здійснюватись у ізотермічному режимі, тобто, при постійній температурі, або при програмуванні температури колонок, що дозволяє зменшувати час елюювання компонентів.

При використанні самописця з діаграмною стрічкою запис результатів хроматографічного аналізу називається хроматограмою. Звичайно на осі абсцис реєструють час, а на осі ординат – сигнал детектора у мілівольтах.