Теоретическая часть

Отбор проб и подготовка образцов для анализа

Продовольственные товары исследуют партиями. Под партией понимают предназначенную для контроля совокупность единиц продукции одного наименования, типо номинала или типоразмера и исполнения, произведенную в течение определенного интервала времени в одних и тех же условиях и оформленное одним документом, удостоверяющим качество. Число единиц продукции составляет объем партии.

Контроль качества продукции может быть сплошным (полным) или частичным (выборочным). К сплошному контролю прибегают редко, так как он не всегда возможен или сопряжен с большими затратами времени и труда. Контроль, при котором решение о качестве контролируемой продукции принимается по результатам проверки одной или нескольких выборок или проб, отобранных из партии или потока продукции, называется выборочным.

Выборка отбирается от продукции, количество которой ис­числяется в штуках или экземплярах, и представляет собой изделие или определенную совокупность изделий, предназначенных для исследования. Отдельные выборки, соединенные вместе, образуют представительную выборку. При составлении представительной выборки из каждой части контролируемой совокупности отбирают такое количество изделий, чтобы в достаточной степени отразить свойства данной совокупности в целом.

Проба – это определенное количество нештучной продукции, выделенной для контроля качества. Если ее отбирают единовременно из определенной части нештучной продукции, то проба называется точечной. Серии точечных проб образуют объединенную пробу, которую тщательно перемешивают. Если она оказывается большой по массе или объему, то из нее выделяют среднюю пробу или средний образец. Пробой считается также часть среднего образца, выделенного и подготовленного для лабораторного испытания.

Если средняя проба партии товара подготовлена неправильно, то и результаты анализов, проведенных с большой точностью, могут дать ошибочное представление о его качестве. Поэтому порядок и техника отбора проб регламентированы стандартами и другими нормативными и техническими документами.

Перед выемкой проб или выделением выборок необходимо ознакомиться с документацией данной партии продукта (накладными, сертификатами и т. п.), произвести наружный осмотр всей партии, проверить состояние тары и ее чистоту, сверить маркировку тары с данными документов, определить однородность партии.В случае поступления смешанных партий продукцию сортируют на однородные партии. После осмотра всей партии товара отбирают отдельные единицы упаковки (бочки, ящики, мешки и т. п.) и вскрывают их.

Количество единиц упаковки, подлежащих вскрытию, уста­навливается действующими стандартами. Например, для составления представительной выборки консервов из однородной партии до 500 единиц упаковки для вскрытия отбирают 3 % (но не менее пяти единиц), а свыше 500 – 2%. При составлении объединенной пробы от зерномучных товаров, затаренных в мешки, или от свежих фруктов и овощей в ящиках из партии до 100 мест отбирают не менее трех единиц упаковки (из разных рядов и ярусов), из партии свыше 100 мест – на каждые 50 мест дополнительно по одной единице упаковки. Если в пар­тии имеется не более пяти единиц упаковки, то следует вскрыть все единицы.

Приемы и техника отбора проб для составления среднего образца товаров разных групп неодинаковы и зависят от их физико-химических свойств. Пробы для бактериологического исследования отбирают, соблюдая правила стерильности.

При отборе средней пробы из объединенной применяют метод квадратов или квартования. Для этого все попавшие в объединенную пробу объекты перемешивают, высыпают на ровную поверхность, разравнивают в виде квадрата и делят по диагонали на две или четыре части. Одну часть берут для оценки качества или вновь делят, если исходная проба значительно превышает установленный размер. Такой метод применяют для единичных экземпляров товаров малых размеров (зерно, орехи и т.п.)

Наряду с методом квадратов может применяться метод случайной выборки. В этом случае нужное количество товаров отбирают при периодическом перемешивании и изъятии из общей массы единичных экземпляров «вслепую», чтобы избежать неосознанного субъективного подхода к отбору.

Средние пробы, подготовленные для лабораторного анализа, помещают в чистую сухую тару (банки, бутылки, мешочки и т. д.), которую плотно закрывают, опечатывают, снабжают этикеткой и в кратчайшие сроки доставляют в лабораторию. Пробы с посторонним запахом или зараженные вредителями упаковывают в отдельную тару. На все изъятые пробы составляют акт в двух экземплярах: один направляют в лабораторию, а другой остается у материально-ответственного лица и служит основанием для списания изъятых продуктов. Пробы, поступившие в лабораторию, регистрируют в приемном журнале и подготавливают для анализа. Цель и характер исследования указывают в акте выемки проб.

Пробы скоропортящихся продуктов или предназначенные для биологического исследования в лабораторию доставляют немедленно и сразу же анализируют.

Перед определением химических показателей разнородную среднюю пробу превращают в однородную путем тщательного измельчения и перемешивания. Способы измельчения зависят от консистенции продукта. Сыпучие продукты (зерно, крупы, бобовые) в количестве 200 – 250 г размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм. Сход с сита снова измельчают. Так поступают до тех пор, пока вся проба не будет измельчена до частиц требуемого размера. Брикеты пищевых концентратов разминают, перемешивают и методом квартования выделяют пробу массой 200-250 г, которую размалывают на лабораторной мельнице.Эту пробу называют аналитической.

Из объединенной пробы свежих фруктов и овощей методом квартования составляют меньшую по массе лабораторную пробу, которую очищают от загрязнений. Картофель и овощи моют щеткой в воде и обсушивают на воздухе. Из каждого клубня, корнеплода, кочана капусты, плода тыквенных овощей вырезают по длине ¼ или 1/8. Для измельчения берут 1-2 кг. Среднюю пробу листовых и пряных овощей (салата, шпината, укропа и др.) измельчают целиком, у семечковых плодов уда­ляют семенное гнездо и семена, у косточковых – косточку, у винограда – семена, у цитрусовых – кожуру и семена, у плодов бахчевых культур (арбузов, дынь, тыкв) снимают корковый слой и отделяют семена. Томаты, перцы, баклажаны, огурцы анализируют с семенами, кожицу отделяют протиранием мезги через капроновое сито.

Для измельчения фруктов и овощей применяют различные лабораторные приборы (размельчители тканей, универсальные кухонные комбайны, мясорубки и др.).

При исследовании консервов после определения соотношения составных частей жидкую часть сливают в фарфоровую чашку, а твердую – пропускают два раза через мясорубку. Полученный фарш смешивают с жидкой частью и растирают по частям в фарфоровой ступке до однородной массы, которую помещают в банку с притертой пробкой. Перед измельчением на мясорубке из фруктовых консервов удаляют косточки, из консервов из кур и дичи – кости, из рыбных пресервов (кильки, хамсы, тюльки) – специи. Крупную и мелкую рыбу (сельдь, салаку) в разделанном виде измельчают на мясорубке; мясо, копчености пропускают несколько раз через мясорубку, а затем тщательно растирают в ступке.

Пюреобразные продукты (томат-пюре, паштеты, мясной фарш, повидло и др.), а также джем и варенье после вскрытия тары тщательно перемешивают шпателем, ложкой или растирают в ступке до однородной массы. От подготовленной пробы отбирают навески для анализов. Перед взятием навески всю массу тщательно перемешивают.

Навеска —часть средней пробы, выделенная для определения некоторых показателей качества товаров. Размер навески неодинаков для определения различных показателей качества и устанавливается в соответствии с методикой определения этих показателей.

Объединенную пробу подвергают испытаниям для оценки качества. Полученные результаты распространяются на всю партию, если проба или образец однородны. В случае неоднородности качества образца применяют контроль по альтернативному признаку, используя при этом к качестве контрольного норматива приемочные и браковочные числа.

Приемочное число – максимально допустимое количество забракованных единиц выборки, позволяющее принять решение о приемке товарной партии по качеству. Браковочное число - минимально допустимое количество забракованных единиц выборки, являющееся основанием для отказа от приемки товарной партии по качеству.

Партию принимают, если количество единиц, не отвечающее требованием нормативных документов, меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному. Приемочные и браковочные числа зависят от массы нетто упаковочных единиц или их количества, от вида упаковки, целей проверки и других факторов.

Задание 1. Получение среднего объема пробы методом диагонального деления (метод квартования). Например для пробы семян (зерно пшеницы 2 кг.) Пробы круп: гречневая крупа–1, 3кг. Рисовая крупа-2кг. Анализируемые в производственных или исследовательских лабораториях, должны иметь представительное качество, т.е. по всем химическим и физиологическим показателям соответствовать среднему составу проверяемой партии.

Пробой называют определенное количество нештучной продукции, отобранной для контроля. Показатели качества определяются в среднем объеме пробы.

Средний объем пробы – это число проверенных единиц нештучной продукции, приходящихся в среднем на одну контролируемую совокупность (партию). Она должна быть отобрана таким способом и в таком количестве, чтобы достаточно точно отражать свойства данной совокупности в целом на всех показателях качества. Количество продукции в среднем объеме пробы должно соответствовать среднему качеству проверяемой совокупности (партии).

Отбор среднего объема пробы начинается с точечной пробы. Точечная проба – это небольшое количество нештучной продукции, взятое за один прием из одного места любым регламентированным способом. Все точечные пробы, отобранные от проверяемой продукции, составляют объединенную пробу.

Объединенная проба – это проба, составленная из серии точечных проб. Она получается смешиванием точечных проб. Из объединенной пробы регламентированным методом выделяют средний объем пробы массой 2 кг, а затем берут ее небольшую часть – навеску, масса навески может быть различной, она определяется характером анализа, выполненного в ходе технического контроля.

П артия семян представляет собой любое количество однородных по качеству семян, удостоверенных одним документом, предназначенных к одновременной приемке, сдаче, отгрузке и хранящегося в одном складе или части склада. Для партии семян характерны два признака: однородность и качественная определенность.

Точечные пробы из семенной массы поступающей партии отбирают вручную при помощи конусных и цилиндрических пробоотборников или механизированным способом при помощи пневматических или механических пробоотборников.

Отобранные от каждой партии точечные пробы тщательно осматривают и сравнивают. В случае их однородности все точечные пробы объединяют (смешивают) в одну объединенную пробу. Если точечные пробы явно различны, то их объединяют по признаку однородности и каждую однородную группу принимают за объединенную пробу.

Если масса объединенной пробы не превышает 2 кг, то это будет средний объем пробы, если превышает 2 кг, то средний объем пробы выделяют из объединенной пробы методом диагонального деления (ручным способом) или с помощью делительных аппаратов различных конструкций (ДЗК – 1, Д – 2, Гусева и т.д.).

Материалы и оборудование: объединенные пробы семян, анализная доска, делительная линейка и ножи (планки со скошенными ребрами).

Техника выполнения: объединенную пробу семян высыпают на ровную поверхность, разравнивают в виде квадрата. Затем перемешивают так, чтобы семена, захваченные с противоположных сторон квадрата делительными ножами в правой и левой руках, ссыпались в середину одновременно, образуя валик. Далее семена захватывают с разных концов валика и также одновременно с обеих планок ссыпать в середину. Перемешать семена подобным образом три раза. Затем семена разровнять, образовав квадрат. Потом делительной линейкой разделить образованный квадрат на четыре треугольника. Два противоположных треугольника семян (остаток объединенной пробы) возвратить в однородную партию. Оставшиеся два треугольника перемешать, разровнять и вновь разделить на четыре треугольника. При необходимости сокращение объединенной пробы повторяют до тех пор, пока не останется порция, превышающая массу семян, необходимых для анализов, на 10-20%. Полученные части среднего объема пробы называются навесками. Навески семян после специальной подготовки используют для анализов.

Задание № 2 Изучить правила отбора проб продовольственных товаров и их подготовку к лабораторным испытаниям»

Правила отбора проб продовольственных товаров и их подготовка к лабораторным испытаниям преследует цель обеспечить надежность соответствующего контроля качества товаров. Этот контроль обычно осуществляют поэтапно. Рассматривая проверку партии данного товара на однородность, контроль качества упаковки и маркировки товара, отбор проб для органолептических, физико-химических, микробиологических и иных испытаний и подготовку проб к лабораторным испытаниям. На каждом этапе приемки товара. Отбора проб стараются по возможности минимально нарушить первичную упаковку и минимально расходовать товар на анализы. Но, вместе с тем. Стараются проводить соответствующе обследование так. Чтобы свести до минимума ошибки в суждениях о качестве товара в целом по результатам выборочных оценок качества.

Изучите стандарт вида «Правила приемки и методы отбора проб» на группу товаров, предложенную преподавателем и письменно ответьте на следующие вопросы и результаты оформите в виде таблицы:

- что такое партия;

- какой по объему контроль с точки зрения объема выборки, приемочного и браковочного чисел единиц транспортной тары, применяют при анализе качества упаковки и маркировки партии товара;

- какой по объему выборки контроль применяют в целях последующего контроля качества товара по органолептическим, физико-химическим и микробиологическим показателям;

-каков порядок отбора единиц продукции в выборку и ее размер;

- каковы правила отбора точечных проб и их размеры;

- как составляют объединенную (среднюю пробу продукции);

- как подготавливают и оформляют для лабораторных испытаний пробу продукции?

В качестве примера возьмем ГОСТ 26908-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу».

П.1.3.Для контроля качества молока и молочных продуктов в цистернах по физико-химическим и микробиологическим показателям отбирают объединенную пробу от каждой партии продукции. Объем объединенной пробы около 1, 00 дм³ (1 л).

П.1.4 Для контроля качества молока и молочных продуктов в транспортной и потребительской таре по органолептическим и физико-химическим показателям от каждой партии отбирают выборку.П.14.1-Объем выборки от жидких молочных продуктов и мороженого в транспортной таре составляет 5 % единиц, при наличии в партии 20 единиц – отбирают одну.П.14.2- до 100 ед транспорт. Тары- отбирают 2 транспортные единицы- ящика. П.1.4.3 Объем выборки сметаны, творога, творожных изделий и домашнего сыра- в таре – 10 % единиц транспорт. Тары с продукцией. При наличии в партии менее 10 единиц- отбирают одну.П.1.4.4- до 50 ед. транспорт тары отбирают 2 ящика. Из каждой транспорт. Тары, включенной в выборку, отбирают две единицы (при массе изделия до 250 г) и одну единицу(при массе изделия 250г и более.

П.1.4.9- Объем выборки от партии масла в транспортной таре составляет 5 % единиц. При наличии в партии менее 20 единиц – отбирают одну..От каждой включенной в выборку единицы транспортной тары с фасованным маслом отбирают 3% единиц потреб. тары с продуктом. П.1.4.10 Объем выборки от партии сыров указан в таблице 3. От 6 до 15 единиц транспортной тары- только два ящика.

В разделе 2 этого ГОСТа приведены методы отбора проб

П.2.2- отбор проб молока из фляг- точечные пробы отбирают трубкой из каждой единицы транспортной тары с продукцией. Объем объединенной пробы должен быть около 1 л.

П.2.3.2Отбор проб сливок Объединенная проба сливок должна составлять 0, 5 л. Из объединенную пробы сливок после перемешивания выделяют пробу объемом 0, 1 л

П.2.6 Отбор проб сметаны.Масса объединенной пробы сметаны должна быть около 500 г, предназначенной для анализа- около 100 г.П.2.7. Отбор проб творога. Объединенная проба творога должна составлять около 500 г, средняя проба- - около 100 г.

Практическое задание 3: рассчитайте размер выборки, точечной и объединенной пробы(средней) пробы двух наименований товаров: картофеля и сахара.

Таблица 1- Величина объединенной пробы от партии картофеля по ГОСТ_

Используя стандарт, изучите правила составления объединенной пробы сахара-песка и рафинада по ГОСТ 5904. Условно отберите пробы от партий и результаты внесите в таблицу 2.

Таблица 2-Составление объединенной пробы сахара

Практическое задание 3. Решить товароведные задачи.

Задача 1. На таможенную экспертизу 20 января 2013 г. из Украины поступила партия печенья «Мария» в количестве 50 ящиков. Масса нетто одного ящика 15 кг. Печенье расфасовано в коробки по 400 г Дата выработки 20.11.12г предыдущего года, Сертификат качества на поступившую продукцию отсутствует. Партия печенья была принята, отобрана объединенная проба и отправлена на анализ в таможенную лабораторию. Результаты испытаний показали: на поверхности печенья имеются проколы, края печенья имеют более темный цвет, на изломе печенье неравномерно пористое, имеет небольшие пустоты, вкус и запах соответствует требованиям российского стандарта, массовая доля общего сахара в пересчете на сухое вещество (по сахарозе) -19, 5%, массовая доля жира -10, 5 %, влажность 6%, щелочность -1, 5%, намокаемость – 140 %. Санитарно-гигиенические показатели безопасности соответствуют требованиям СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов».

-Правильно ли была принята партия печенья? Опишите порядок приемки.

-Определите величину выборки и массу объединенной пробы.

-Дайте заключение о качестве печенья.-Определите предельные сроки реализации печенья.

Задача 2. На таможню из Литвы поступила партия печенья «Юбилейного» в количестве 60 ящиков. Масса нетто одного ящика 15 кг. Печенье расфасовано в коробки по 400 гДата выработки 20.01.13г текущего года, Сертификат качества на поступившую продукцию отсутствует. Партия печенья была принята, отобрана объединенная проба и отправлена на анализ в таможенную лабораторию. Результаты испытаний показали: на поверхности печенья ровная с ясным рисунком, окраска выступающих частей рельефно рисунка и уголков более темная, на изломе печенье имеет равномерную пористость, вкус и запах соответствуют российскому ГОСТу. массовая доля общего сахара в пересчете на сухое вещество (по сахарозе) -19, 5%, массовая доля жира -15, 5 %, влажность 6%, щелочность -1, 7%, намокаемость – 160 %. Санитарно-гигиенические показатели безопасности соответствуют требованиям СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов».

_Правильно ли была принята партия печенья? Опишите порядок приемки.

- Определите величину выборки и массу объединенной пробы.

-Дайте заключение о качестве печенья.

-Определите предельные сроки реализации печенья.

Задача 3. На таможню из Латвии поступила партия печенья «Селга» в количестве 500 ящиков. Масса нетто одного ящика 15 кг. Печенье расфасовано в коробки по 200 гДата выработки 20.01.13г текущего года, Сертификат качества на поступившую продукцию отсутствует. Партия печенья была принята, отобрана объединенная проба и отправлена на анализ в таможенную лабораторию. Результаты испытаний показали: на поверхности печенья ровная с ясным рисунком, окраска выступающих частей рельефно рисунка и уголков более темная, на изломе печенье имеет равномерную пористость, вкус и запах соответствуют российскому ГОСТу. массовая доля общего сахара в пересчете на сухое вещество (по сахарозе) -19, 5%, массовая доля жира -15, 5 %, влажность 6%, щелочность -2, 7%, намокаемость – 160 %. Санитарно-гигиенические показатели безопасности соответствуют требованиям СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов».

_Правильно ли была принята партия печенья? Опишите порядок приемки.

- Определите величину выборки и массу объединенной пробы.

-Дайте заключение о качестве печенья.

-Определите предельные сроки реализации печенья.

Задача4. В торговое предприятие поступила партия фасованного маргарина Сливочный без сертификата соответствия. Масса партии - 200 кг (в коробках по 20 кг). Масса нетто пачки - 200 г. Для получения сертификата соответствия экспертом органа по сертификации была отобрана проба и направлена в испытательную лабораторию. Лабораторный анализ пробы выявил: вкус и запах чистые, со слабым привкусом сливочного масла; консистенция пластичная, плотная, сохраняющая форму при 20°С; поверхность среза блестящая; цвет желтый, однородный по всей массе; массовая доля жира - 82%, влаги - 60%, температура плавления жира, выделенного из маргарина - 28° С, кислотность - 2, 5 °К.

1.Определите размер выборки, массу объединенной и средней пробы для проведения лабораторных испытаний.

2. Установите вид, марку маргарина и его соответствие требованиям 1'ОСТа.

3. Можно ли на основании проведенного лабораторного анализа получить сертификат соответствия и в какой организации?.

Задача 5. На базу МОСПО 10.08 текущего года поступила партия сухого цельного молока в полимерных пакетах массой нетто 500 г. Размер партии – 150 коробок вместимостью 30 кг. По сопроводительным документам: молоко высшего сорта, выработано 1.07 текущего года Калининградским молококонсервным комбинатом. При приемке комиссией была отобрана объединенная проба и отправлена на анализ в испытательную лабораторию. Результата анализа молока: мелкий сухой порошок белого цвета с незначительным количеством легко рассыпающихся комочков, со слабым кормовым привкусом. Массовая доля жира 25 %, влаги -3, 8 %. Индекс растворимости 0, 1 см ³ сырого осадка, кислотность 16⁰ Т, группа чистоты первая.1.Назовите сопроводительные документы и состав комиссии.

2.Укажите правила отбора выборки и составления объединенной пробы для оценки качества молока.3.Дайте заключение о качестве молока и возможности его реализации.

Задача 6. В магазин Гвардейского райпо поступила партия сосисок молочных с Черняховского мясоперерабатывающего завода 06.06 текущего года в 10⁰⁰ часов, в количестве 1000 кг. Время окончания технологического процесса 05.06 в 24 часа.

Батончики с чистой сухой поверхностью, фарш светло-розового цвета, однородный, с незначительной пористостью. Масса штучных сосисок 38 – 42 г. Массовая доля влаги 64, 5 %, соли – 2, 20 %. 1.Определите срок хранения и реализации партии сосисок;

2.Сделайте заключение о качестве сосисок;

3. Определите размер выборки, массу объединенной и средней пробы для проведения лабораторных испытаний.