Метод броматометрии

В качестве рабочего раствора используют раствор бромата калия KBrO₃. В зависимости от степени очистки его могут готовить по точной навеска (с титром приготовленным), или, если содержит примеси, - по приблизительной (с титром установленным) и тогда точную концентрацию бромата калия определяют по тиосульфату натрия.

Титрование в методе броматометрии всегда проводят в кислой среде (50% серная кислота), точку эквивалентности фиксируют по-разному в зависимости от техники титрования:.

При определении неорганических восстановителей: фосфористой кислолты, аммиака, оксида мышьяка (III) проводят прямое титрование и титруют до обесцвечивания розовой окраски раствора (индикатор – метиловый оранжевый):

2KBrO₃ + 3 As₂O₃= 2KBr + 3AS₂O₅

5KBr +KBrO₃+ 3H₂SO₄ =3Br₂+ 3K₂SO₄ +3H₂O – выделяющийся бром разрушает молекулу индикатора и раствор обесцвечивается.

При определении ароматических спиртов- фенолов или ароматических аминов проводят обратное титрование в сочетании с косвенным титрованием:

К анализируемому раствору прибавляют раствор бромида калия, серную кислоту и избыток титрованного раствора бромата калия

5KBr +KBrO₃+ 3H₂SO₄ =3Br₂+ 3K₂SO₄ +3H₂O

Раствор оставляют в темном месте на 5 минут(чтобы прошла реакция бромирования),

А затем прибавляют раствор йодида калия (избыток)

2 KI + Br₂ = 2KBr + I₂

А затем выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия по индикатору крахмал

(когда добавляют индикатор? как изменяется окраска в толчке эквивалентности?)

I₂ +2 Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

(всю операцию титроваия прводят в банке с притертой пробкой из-за летучести продуктов реакции)