Тапсырма N 3

1.3.Жоғ ары температурадағ ы ерітің ділердің кристалдануьш ок? > ггу

Берілгеи жұ мысқ а алдымен термиялық талдау ө дісімен жө не практикалық жағ дайда бір-бірінде ерімейтін қ атгы кү йдегі компонент-терден тү ратьш қ осарланғ ан жү йенің балқ у температурасы арқ ылы тұ ргызылатьш диаграммамен танысу керек.

Жоғ ары балқ у температуралың жү йені оқ ьггу ү шін термопараны қ олданамыз. Бү л термопара екі металдьж, сымнаи тү рады. (1) жә не (2) бұ л екі сым (5) нү ктеде біріккен. Бұ л екі сымды бір-бірінен фарфорлы немесе шыны трубкалармен (7) бө ліп тастаймыз жене оларды сыртқ ы фарфорлы немесе металдық ьздысқ а (6) саламыз. Сол кезде біріктірілген жері ыдыстың тү біне тимей тұ руы керек. Сымның теменгі жағ ьш сыртқ а шығ арьш, біріктірілген суық жерді (4) еріл жатқ ан мү зғ а (3) саламыз. Пайда болатьш ЭҚ К біріккен жердің ыстық жә не суық температуралар арасындағ ы айырмашылығ ьша пропорционал, Қ К-ті милливольтметрмен (8) немесе екі нақ ты тең естіру (компенсациялық) ә діспен елшейміз (1-сурег).

Таза затгардың белгілі балқ у температурасы арқ ылы термопараны бір дең гейге (градуирлейміз) келтіреміз. Термопараны бір дең гейге келтіріп калибрлі фафик тү рғ ызамыз. Абсцисса осіне таза затгардың шьшайы балқ у температурасын, ал ордината осіне кристалдану кездегі милливольтметрдщ кө рсетуін жазамыз. Алынғ ан нү ктелерді бір-бірімен қ осатьш тү зу прибордың температурасьшың шьшайы мағ ьша-сьш керсетеді. Калибрлеу ү шін ә дегге металды қ олданады, тү здар жә не органиалың затгардың кейбіреулерінің балқ у температуралары тө мең де кө рсетілген:

Керекті температурадт.1 затгы таң цап алғ аннан кейін, оны тигелде немесс пробиркаларда балқ ыгамыз да, суьшу температура-сьшың ө згеруін жазып отырамыз. Суыну қ исығ ында кристалдану температурасьш кө рсететін бір нү ктені жазьш аламыз да, сол арқ ылы калибр лі қ исық тұ рғ ызамыз (2-сурет).

Жү мыстың орьшдалу реті:

Гальванометрге немесе екі жақ ты тең есу (компенсацияльж,) тізбекке қ осылғ ан термопара арқ ылы тү зды немесе металдық қ оспалардың температурасьш ө лшеу керек. Зертгелетін тү зды немесе металдык қ оспаны фарфор тигелге саламыз. Тигельді альш электрлі пешке саламыз да, пешті іске қ осамыз, қ оспаны ең жоғ арғ ы балқ у температурасына жеткізбей ерітіп аламыз. Қ оспаны қ озғ ап жіберіп, пешті ө шіреміз де қ оспағ а термопараның ыстық біріккен жерін саламыз.

Термопараны штативке альш бекітеміз. Бір ескертетін меселе, ол термопараның ү штары қ оспаның ішінде болуы тиіс, ө йткені термопараның ү штары тигельдің тү біне сө л-ақ жешей жө не тигельдің қ абырғ аларына тимей тұ руы қ ажет. Ерітінді суына бастағ анда, гальванометр жә не басқ а прибордың кө рсетуін, 30 сек уакһ гг аральны ө ткен сайьш жазьш альш отырамыз. Бақ ылаушьшың бірі уақ ытқ а ө рі приборғ а қ арап бақ ылап отырады. Сонан соң пешті қ оспа балқ ыганша қ атгы қ ыздырамыз жө не пештен термопараны аламыз. Қ оспасы бар тигельдік пештен альш жене оның орньша басқ а келесі қ оспаны қ оямыз. Ары қ арай жү ретін операцияларды қ айтадан оқ ьш аламыз.

Қ оспаның салқ ың цағ ан кездегі тұ рғ ызылғ ан қ исығ ынан басқ а, таза компоненттердің салқ ывдағ ан кездегі қ исығ ьш да тү ршзу керек.

Барлық қ оспаларды зертгеп болғ аіі сон олардың уақ ыт бойынша координатасы арқ ылы салқ ьшдау қ исығ ьш милливольтметрдің керсетуі бойьшша тү рғ ызамыз. Бұ л салқ ың дау қ исығ ьшда қ оспаның кристадцануьш кө рсететін нү ктелерін белгілейміз. Бұ л бір вариантгы процестер ү шін шамалы ауытқ ығ ан қ исық тар (таза заттың кристалдануы немесе эвтектикалық кристалдануы) жә не екі вариашты процестер ү шін сының -сьшың қ исық тар болады. Термопараның калибрлық кисық тары арқ ьиіы нү ктенің температурасьш аньшгаймыз, ол температура ө рқ айсысы қ оспаның кристалдануы кө рсетуі керек.

Талдау нә тижесің де алынғ ан мә ндермен жү йенің кү йі туралы диаграммасьш тү рғ ызамыз. Абсцисса oci бойьша қ оспаның қ ү рамьш, ал ордината бойынша бастапқ ы кристалданғ ан температураны жә не кристалдану эвтектикасьш орналастырамыз.

1.4.Жү йеиің KN03=NaN03 Балку диаграммасьш тұ рғ ызу. Бү ндай жү йелердің (KNOj-NaNOj) температурасьш консташталган мысты термопарамен елшейді. Берілген коспадағ ы металдардың электр қ озғ аушы кү ші (ЭҚ К) ыстьж. жә не суық тү йістердің температура-ларьшың айырымьша тура пропорционал болады. Термопараның ЭҚ К реохордпен компенсациялады. Реохордты аккумулятордың бсретін кернеуімен кү штендіріп отьфацы, ө йгкені токтың багьпы аккумулятор беретін токтың бағ ытьша кері болуы шарт. Рехордгагы жылжымалы тү йінді қ озғ алта отьфьш, зерттелетін ЭҚ К компенсацияланган кезде, гальванометр токтың жоқ тыгьш кө рсетеді. Егерде термопараның ЭҚ К-е ө те аз шама болатын болса, онда косымша реостат жә не магазин кедергісін қ осады, ө йткені ЭҚ К белгілі аз шамағ а ө згерту компеисаішяғ а ө те кджет. Реостат болмаса магазин кедергілері аркылы компенсациялау, алдымен Вестон элеменгі арқ ылы елшенеді, ө йткені элементгің ЭҚ К (Е _з=1, 013Ь) бірқ альшты болады.

Сонан соң Вестон элементінің реохордтағ ы компенсацияланган мә нін жазьш альш болтан соң, KNOj-NaNOj жү йесінің ЭҚ К ө лшеуге кірісеміз.

Жү мыстың барысы:

Бұ л жұ мысты істеуден бү рьш KNO3 жә не NaNOj тұ здардың ө ртү рлі пробиркадағ ы кұ рамьш білуіміз керек. Мысалы, былайша

Алдымен термапараның суық жагьш еріген мү зғ а сальш Вестон элементінің ЭҚ К компенсациялап алуымыз керек. Содан соң пробиркадағ ы KNO3 тү зьшың салмағ ын біле отырьш термопарағ а саласыз. Алдьш ала штативтегі орналастьфтан пробирканы тигель пешіне жайлап тү сіреміз, сонан соң тигель пешін токқ а қ осады. Пробиркадаты қ атгы фаздың (тү здың) балқ ығ ан температурасьш белгілеп, пешті ө шіреміз да, магазин кедергісі арқ ылы (реостатгағ ы сымды езгертпейді) ең жс^арғ ы балқ у температурасьша сә йкес келегін магазин кедергісін табуымыз керек. Барлық жатдайда ө лшеу мезгілі 30 сек. болады. Ө лшеу мезгілінде тү здың кристалдану температурасьш жазьш, канша уақ ыт ө ткенін белгілеп график тұ рғ ызу қ ажет. Салқ ындату графигі (ординат бойьша —уақ ыг, ал абсцисса бойьша реохордтың линейкадаты компенсация кезіндегі кө рсеткіші (см)) былай альшады:

Абсцисса бойьша 1-2 мм 15 сек уақ ыт кө рсетеді, ал ординат бойында 1 мм реохордтың 1 мм сызгышы 1-2 мм сэйкес келетін болу керек.

Жогарың аты алынган температура-уақ ьгг мендері екі тү здың диаграммасын температура-қ ұ рамы арқ ылы тү рғ ызуғ а болады.