Определение содержания нитратного азота в почве по методу Грандваль-Ляжу

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой с образованием тринитрофенола (пикриновая ки­слота), который в щелочной среде дает желтую окраску за счет образования тринитрофенолята калия или натрия, в количестве, эквивалентном содержа­нию нитратов.

3HN0₃ + C₆H₃(HS0₃)₂0H ®C₆H₂(N0₂)₃0H + 2H₂S0₄ + Н₂О

C₆H₂(N0₂)₃0H + КОН ®C₆H₂(N0₂)₃0K + Н₂0

желтое окрашивание

Ход анализа

Навеску почвы (20 г) помещают в колбу объемом 150-200 см³ Приливают цилиндром 100 см дистиллированной воды и взбалтывают на ротаторе в течение 3 мин, фильтруют, из полученной водной вытяжки взять 10-50 мл (в зависимости от ожидаемого количества нитратов), перенести в фарфоровую чашечку и выпарить на водяной бане досуха. После выпаривания чашечки охладить и прибавить 1 мл дисульфофеноловой кислоты.

Содержащийся в чашечках сухой остаток тщательно растереть стеклян­ной палочкой, следя за тем, чтобы смочить и обработать дисульфофеноловой кислотой не только дно, но и бока чашечки.

Не вынимая палочки, оставить чашечки на 10 минут для полного завер­шения реакции. Затем прибавить 10-15 мл дистиллированной воды и хорошо перемешать. Раствор в чашке нейтрализовать 20% едким натрием, приливая последний по каплям до появления неисчезающей желтой окраски.

Окрашенный раствор перенести в мерную колбу на 50 или 100 мл, ча­шечки и палочки тщательно ополоснуть несколько раз дистиллированной во­дой, сливая смытый раствор также в мерные колбочки.

Довести растворы в колбочках до метки, закрывают пробкой и взбалты­вают. Раствор колориметрируют с синим светофильтром. Длина волны 400- 440 нм. Содержание нитратов вычислить в мг на 1 кг по формуле:

Содержание NO , мг/100 г почвы

где а - содержание нитратов по графику мг;

Р - разведение (100/Х, где X - количество (см) исходного раствора, взятого для выпаривания;

К - коэффи­циент влажности почвы (учитывается только при анализе свежей почвы);

Н - навеска свежей почвы, г;

100 - в пересчете на 100 г почвы;

После этого рассчитывают количество азота нитратов на 100 г почвы;

N-NО₃ , мг/100 г почвы

где: 14, 008 - масса азота; 62, 008 - масса иона N0₃^-

Определение содержания подвижного фосфора в карбонатных поч­вах по методу Мачигина

Принцип метода. Метод основан на извлечении подвижных соедине­ний фосфора из почвы 1% раствором углекислого аммония (pH 9, 0) в соот­ношении почва: раствор 1: 20 с последующим определением фосфора на фо­тоэлектроколориметре.

Са(Н₂РО₄)₂ + 2(NH₄)₂CО₃ = Са(НСО₃)₂ + 4NH₃ х 2Н₃РО₄

(NH₄)₂MoО₄ + 2H₂SО₄ + SnCl₂ = Мо⁺⁴ О₂ + Sn(SО₄)₂ + 2 NH₄C1 + 2H₂О

2(MoО₄ x 4MoО₃) + H₃PО₄ = (МоО₂ + 4МоО₂ + 4МоО₃)₂ • Н₃РО₄

Ход анализа

5 г воздушно-сухой почвы поместить в коническую колбу емкостью 200 мл и залить 100 мл 1% раствора (NH₄)₂CО₃.

Колбу закрыть пробкой, встряхнуть 5-6 раз и дать отстоятся в течение часа при температуре 20-30°С или оставить на 20-24 часа при комнатной температуре. После этого еще раз взболтать суспензию и отфильтровать че­рез складчатый беззольный фильтр.

5-20 мл вытяжки залить 100 мл 1-процентного раствора углекислого аммония. Время взаимодействия фильтра с раствором должно быть такое же, как и для фильтрования вытяжек.

Если вытяжки из почв окажутся окрашенными перегнойными вещест­вами, их надо обесцветить:

а) 5-20 мл вытяжки (в зависимости от предполагаемого содержания Р₂О₅ перенести в химический стакан или коническую колбочку и прибавить 2 мл раствора серной кислоты (150 мл H₂SО₄ удельного веса 1, 84 довести водой до 1 л) и 4 мл 0, 5Н раствора КМпО4

б) вытяжку кипятить 2 минуты (время засекают с момента кипения). Из­быток перманганата калия обесцветить путем прибавления в горячий раствор мл 10% раствора глюкозы;

в) Полученный раствор охладить, после чего прибавить 2-3 капли бетадинитрофенола и нейтрализовать избыток серной кислоты 10 % раствором соды до слабо- желтого окрашивания. Далее определение вести, как показано в седьмом пункте.

Если вытяжки из почвы получаются слабо окрашенными или бесцвет­ными, в них произвести только нейтрализацию углекислого аммония 10 % раствором серной кислоты до слабо-желтого окрашивания.

В нейтрализованных по бета-динитрофенолу вытяжках провести ка­лориметрическое определение фосфора для этого нейтрализованные вытяж­ки перенести в мерные колбочки емкостью 50 мл, прибавить 5 мл 27% рас­твора H₂S0₄ и 5 мл 2-% раствора молибденовокислого аммония, тщательно взболтать, довести объем до метки дистиллированной водой и снова взболтать.

Прибавить 0, 5 мл хлористого олова, перемешать, оставить на 5 минут, после чего приступить к колориметрированию.

Содержание Р₂О₅ рассчитать в мг на 100 г почвы по формуле:

где С - концентрация Р₂О₅ в мг в 50 мл колбе по графику

V - общий объем вытяжки, мл

- навеска почвы, г

а - объем вытяжки, взятой для анализа, мл 100 - пересчет на 100 г почвы

Методические указания: использовать раздаточный материал, рекомендуемую литературу

Перечень заданий: составить план проведения почвенной диагностики питания растений основными элементами питания и группировку почв по степени их обеспеченности азотом, фосфором и калием.

Литература:

1 Минеев В.Г. Агрохимия, М., 2000.

2 Минеев В.Г, Практикум по агрохимии. - М., 2001

3 Болдырев Н.К. Использование нормативных показателей в методе листовой диагностики для расчета норм удобрений на запланированный урожай. Агрохимия, 1983, №2.

4 Горшкова М.А. Применение методов растительной диагностики на посевах зерновых культур. Оперативная диагностика минерального питания с/х культур. М., 1984.

5 Церлинг В.В. Агрохимические основы диагностики минерального питания с/х культур. М, 1978.

6 Церлинг В.В. Диагностика питания