Испытания на подлинность

Для идентификации компонентов в смесях применяют наиболее специфические и чувствительные реакции. Но, используя наиболее быструю и простую реакцию, не следует забывать о сопутствующих компонентах смеси, которые могут илисоздавать неблагоприятные условия для ее протекания, или сами вступать во взаимодействие.

Типы реакций, применяемых для обнаружения препаратов в смесях, зависят от природы анализируемого вещества. Часто используют реакции осаждения, которые позволяют обнаружитьбольшинство анализируемых ионов; комплексообразования, в результате которых получаются окрашенные продукты. Для рядасоединений характерны реакции флуоресценции, окрашивания пламени и т.д.

Анализ лекарственной формы, состоящей из одного ингредиента, прост и сводится к проведению специфической реакции на данный ингредиент. Гораздо чащев состав лекарственного средства входят несколько ингредиентов, что создает определенные трудности при их идентификации. Сложность анализа лекарственных смесей связана с тем, что один ингредиент часто мешает открытию другого по разным причинам. Так, два или несколько ингредиентов могут реагировать с одним и тем же реактивом. Например, салициловая кислота и резорцин, оба вещества с раствором железа (III) хлорида образуют сине-фиолетовое окрашивание.

Иногда препарат не удается обнаружить принятой для него реакцией в связи с тем, что выделяющееся в результате реакции вещество вступает во взаимодействие с другимкомпонентом лекарственной смеси. Например, невозможно обнаружить бромиды реакцией с калия перманганатом в присутствии больших количеств натрия салицилата, так как выделяющийся бром вступает в реакцию бромирования.

В указанных случаях часто приходится прибегать к разделению ингредиентов лекарственной смеси с помощью воды, органических растворителей (эфир, хлороформ и др.), растворов кислот, щелочей.

Метод разделения лекарственной смеси трудоемок и длителен, в связи с этим, важно пользоваться реакциями, позволяющими провести идентификацию одного компонента в присутствии другого, а в некоторых случаях использовать возможность определения подлинности двух и более ингредиентов одним реактивом или одной реакцией:

1. Прибавляемый реактив реагирует сначала с одним ингредиентом, а затем со вторым, например, в лекарственной смеси состава:

Кальция хлорида 0, 5

Калия йодида 2, 0

Калия бромида 3, 0

Воды очищенной до 100, 0 мл

Определение галогенид-иона реакцией окисления калия перманганатом в кислой среде основано на разных восстановительных свойствах галогенидов.

Так, к 1-2 каплям лекарственной смеси в пробирке прибавляют по 0, 5-1 мл кислоты серной разведенной и воды, 1-2 мл хлороформа и 1-2 капли раствора калия перманганата, при встряхивании хлороформный слой окрашивается в розово-фиолетовый цвет (йодид-ион).

Продолжают прибавлять по каплям раствор калия перманганата при встряхивании пробирки до исчезновения фиолетового окрашивания хлороформного слоя вследствие окисления йода в йодат-ион и появления желто-бурого окрашивания хлороформа (бромид-ион).

Для идентификации хлорид-иона водный слой сливают, обесцвечивают его прибавлением нескольких капель раствора водорода пероксида и прибавляют 1-2 капли раствора серебра нитрата, выделяется белая мутьили осадок серебра хлорида.

2. Прибавляемый реактив реагирует одновременно с двумя ингредиентами: например, если в состав лекарственной смеси входят натрия салицилат и натрия бензоат, то их можно доказать путем прибавления к 1-2 мл исследуемого раствора хлороформа и 3-4 капель раствора меди (II) сульфата. При встряхивании водный слой окрашивается в зеленый цвет (салицилат-ион), хлороформный - в голубой (бензоат-ион).

3. Прибавляемый реактив с одним из ингредиентов анализируемой лекарственной смеси является реактивом на второй ингредиент: например, к 1–2 мл микстуры, содержащей гексаметилентетрамин и натрия салицилат, прибавляют 7-8 капель кислоты серной концентрированной и слегка подогревают. Появляется красное окрашивание вследствие образования ауринового красителя за счет конденсации салициловой кислоты и формальдегида, выделившегося в результате гидролиза гексаметилентетрамина.

4. Часто при прибавлении реактива для идентификации одного компонента открывают последовательно остальные компоненты лекарственной смеси. Например, для идентификации анестезина в порошке состава:

Натрия гидрокарбоната

Анальгина

Анестезина по 0, 2

проводят реакцию диазотированияи азосочетания. К 0, 02 г порошка в фарфоровой чашечкеприбавляют3-4 капли разведенной хлороводородной кислоты, при этом наблюдается выделение пузырьков газа (гидрокарбонат-ион), затем после прибавления 3-4 капель раствора натрия нитрита появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание (анальгин), а от добавления щелочного раствора b-нафтола смесь окрашивается в красный цвет (анестезин).

5. Использование различных видов хроматографии для разделения и идентификации компонентов лекарственной формы. Например, при анализе методом хроматографии в тонком слое используют стандартные пластинки «Силуфол», «Сорбфил», на которые наносят раствор лекарственной формы или хлороформную вытяжку из лекарственной формы (мази, аэрозоли и др.) и раствор стандартного образца вещества-свидетеля. После хроматографирования в предварительно подобранных системах растворителей на хроматограмме проявляют пятна с помощью цветных реакций или просматривают в фильтрованном УФ – свете.