Натрия бромид

1. К 0, 5 мл лекарственной формы прибавляют 0, 1 мл кислоты хлороводородной разведенной, 0, 2 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в жёлтый цвет (бромид-ион).

2. Помещают 0, 1 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 0, 1 мл раствора меди сульфата и 0, 1 мл кислоты серной концентрированной. Появляется черное окрашивание, исчезающее при добавлении 0, 2 мл воды (бромид-ион).

2NaBr + CuSO₄ → CuBr₂↓ + Na₂SO₄

3.Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в жёлтый цвет (натрий).

4. К 0, 1 мл лекарственной формы на предметном стекле прибавляют 0, 1мл раствора кислоты пикриновой, выпаривают досуха. Жёлтые кристаллы специфической формы рассматривают под микроскопом (натрий).

Магния сульфат

1. К 0, 5 мл лекарственной формы прибавляют по 0, 3 мл раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 0, 2 мл раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в кислоте уксусной разведённой (магний).

2. К 0, 5 мл лекарственной формы прибавляют 0, 3 мл раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведённых минеральных кислотах (сульфаты).

Глюкоза. К 0, 5 мл лекарственной формы прибавляют 1-2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Вариант 1.

Натрия бромид. 1. Аргентометрический метод. 1 мл микстуры вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой очищенной до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в колбу для титрования прибавляют 0, 1 мл бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную разведённую до зеленовато-жёлтого окрашивания и титруют 0, 1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0, 1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0, 01029 г натрия бромида.

Или 2. Меркуриметрический метод. К 0, 5 мл микстуры прибавляют 10 мл воды, 0, 2 мл кислоты азотной разведенной, 0, 5 мл дифенилкарбазона и титруют 0, 1 моль/л раствором ртути (II) нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0, 1 моль/л раствора ртути (II) нитрата соответствует 0, 01029 г натрия бромида.

Магния сульфат. Комплексонометрический метод. К 0, 5 мл микстуры прибавляют 20 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0, 05 г индикаторной смеси кислотного хром черного специального (или кислотного хром темно-синего) и титруют 0, 05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.

1 мл 0, 05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0, 01232 г магния сульфата.

Глюкоза. Определение проводят рефрактометрически.

Содержание глюкозы в граммах (X) вычисляют по формуле.

где n - показатель преломления анализируемого раствора при 20⁰С;

n₀ - показатель преломления воды при 20⁰С;

F_NaBr- фактор прироста показателя преломления раствора натрия бромида, равный 0, 001328;

С_NaBr - концентрация натрия бромида в растворе, найденная аргентометрическим или меркуриметрическим методом, в %;

FМgSO_4× 7Н₂О- фактор прироста показателя преломления раствора магния сульфата, равный 0, 000947;

СМgSO_4× 7Н₂О - концентрация магния сульфата в растворе, найденная трилонометрическим методом, в %;

1, 11 - коэффициент пересчета на глюкозу, содержащую 1 молекулу кристаллизационной воды;

F_{БЕЗВ.ГЛЮК.} - фактор прироста показателя преломления раствора безводной глюкозы, равный 0, 00142.

Вариант 2.

Магния сульфат определяют комплексонометрическим методом, как в варианте 1.

Глюкоза. Определение проводят йодиметрическим методом. 1 мл микстуры помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки (раствор А). 5 мл раствора А помещают в колбу для титрования, прибавляют 5 мл 0, 1 моль/л раствора йода, 10 мл 0, 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 10 мин. По истечении указанного времени к раствору прибавляют 10 мл 0, 1 моль/л раствора кислоты серной и выделившийся йод титруют 0, 1 моль/л раствором натрия тиосульфата в присутствии раствора крахмала (до обесцвечивания).

1 мл 0, 1 моль/л раствора йода соответствует 0, 0099 г глюкозы.

Натрия бромид. Определение проводят рефрактометрическим методом.

ПРОПИСЬ 2. Кальция хлорида

Натрия бромида по 10, 0

Натрия тиосульфата 20, 0

Воды очищенной до 100, 0 мл