Количественное определение

Антипирин. Йодиметрический метод. 2 мл микстуры помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0, 5 г натрия ацетата (или натрия карбоната), 5 мл 0, 1 моль/л раствора йода, 0, 1 мл разведенной кислоты уксусной и перемешивают в течение 2-3 мин. Затем прибавляют 2 мл хлороформа, взбалтывают до растворения осадка и избыток йода оттитровывают 0, 1 моль/л раствором натрия тиосульфата до одновременного обесцвечивания водного и хлороформного слоёв.

1 мл 0, 1 моль/л раствора йода соответствует 0, 009411 г антипирина.

Натрия бромид. Метод меркуриметрии. К 0, 5 мл микстуры прибавляют 1-2 мл воды, 0, 5 мл разведенной кислоты азотной, 0, 2 мл дифенилкарбазона и титруют 0, 1 моль/л раствором ртути (II) нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0, 1 моль/л раствора ртути (II) нитрата соответствует 0, 01029 г натрия бромида.

Хлоралгидрат. Метод нейтрализации (обратный). К 1 мл лекарственной формы прибавляют 3 мл 0, 1 моль/л раствора натрия гидроксида, затем 0, 2 мл фенолфталеина, перемешивают 2 мин и избыток щелочи оттитровывают 0, 1 моль/л раствором кислоты хлористоводородной до обесцвечивания.

1 мл 0, 1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0, 01654 г хлоралгидрата.

ПРОПИСЬ 9. Антипирина 3, 0

Новокаина 1, 0

Раствора кальция хлорида 5% - 300, 0 мл

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

Определение подлинности ингредиентов данной лекарственной формы проводят без разделения.

Содержание новокаина определяют методом алкалиметрии по кислоте, связанной с основанием. Для подавления диссоциации выделившегося основания, прибавляют органический растворитель.

Йодиметрическому определению антипирина мешает новокаин, поэтому антипирин титруют в сумме с новокаином 0, 1 моль/л раствором йода. Объем йода, пошедшего на титрование антипирина, рассчитывают по разности между количеством 0, 1 моль/л раствора йода, израсходованного на титрование суммы антипирина и новокаина, и 0, 1 моль/л раствора натрия гидроксида, прореагировавшего с новокаином, с учетом различных факторов эквивалентности новокаина при определении методами йодиметрии и алкалиметрии.

Кальция хлорид определяют комплексонометрическим методом.

ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ

Прозрачная бесцветная жидкость солоновато-горьковатого вкуса.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ

Антипирин. Определяют по методике, указанной в прописи 8.

Новокаин. На газетную бумагу наносят по 0, 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной и микстуры. Появляется оранжевое окрашивание.

Кальция хлорид. К 0, 1 мл микстуры на предметном стекле прибавляют 0, 1 мл раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте хлористоводородной разведенной.