Определение подлинности

. Кальций – ион. Определяют с аммония оксалатом, как в лекарственной форме № 3.

Калий-ион. К 0, 5-1 мл микстуры в пробирке прибавляют 1 мл винной кислоты, 1 мл pacтворa натрия ацетата, затем встряхивают. Постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в растворах минеральных кислот и едких щелочей.

Йодид- и хлорид-ионы при совместном присутствии. 0, 1 мл микстуры в пробирке смешивают с 1 мл воды, 1 мл кислоты серной разведенной и 1 мл хлороформа, а затем прибавляют 0, 1 мл 1% раствора калия перманганата. При встряхивании хлороформный слой окрашивается в розово-фиолетовый цвет (йодид-ион).

2 KI + 2 КмпО₄ + 4 H₂SO₄ ® I₂ + 2 MnSO₄ + 2 K₂SO₄ + 8 Н₂О

Далее прибавляют раствор калия перманганата до обесцвечивания хлороформного слоя вследствие окисления йода до йодат-иона по реакции:

I₂ + 2 КмnО₄ + 3 H₂SO₄ ® 2 НIO₃ + 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 2 Н₂O

Водный раствор сливают в другую пробирку, прибавляют по каплям раствор водорода пероксида до обесцвечивания:

5 Н₂О₂ + 2 КмпО₄ + 3 H₂SO₄ ® 5 О₂¯ + 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 8 Н₂О

После чего приливают 0, 2 мл раствора серебра нитрата. Образуется белая муть (хлорид-ион).

НС1 + AgNO₃ ® AgCl ¯ + HNО₃

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Вариант 1

Калия йодид. Меркуриметрический метод (без индикатора). 2 мл микстуры титруют без индикатора 0, 1 моль/л раствором ртути (II) нитрата (V₁) до появления неисчезающей оранжевой мути.

1 мл 0, 1 моль/л раствора ртути (II) нитрата соответствует 0, 0332 г калия йодида.

Для определения кальция хлорида к оттитрованной жидкости прибавляют 0, 3 мл раствора дифенилкарбазона, 0, 1 мл кислоты азотной разведенной и титруют 0, 1 моль/л раствором ртути (II) нитрата до фиолетового окрашивания.

Содержание кальция хлорида (Х) в граммах рассчитывают по формуле:

где V₁ - объём 0, 1 моль/л раствора ртути (II) нитрата, пошедшего на титрование калия йодида, в мл;

V₂ - объём 0, 1 моль/л раствора ртути (II) нитрата, пошедшего на

суммарное титрование калия йодида и кальция хлорида, в мл;

Т -титр ртути (II) нитрата по кальция хлориду, в г/мл;

V _ПРОП. - объем микстуры по прописи, в мл;

V _АНАЛ. - объем микстуры, взятый для анализа, в мл.

Вариант 2.

Калия йодид. Купри-йодиметрический метод.

К 3 мл микстуры прибавляют 5 мл 10% раствора меди (II) сульфата и 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Склянку закрывают пробкой, помещают в темное место на 10 мин, после чего выделившийся йод оттитровывают 0, 1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).

1 мл 0, 1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0, 0332 г калия йодида

Кальция хлорид. Определяют трилонометрическим методом (См. пропись 2).

ПРОПИСЬ 5 Натрия бромида

Натрия хлорида по 3, 0

Воды очищенной 100, 0 мл