Лабораторна робота №4

Тема: Визначення титруємої кислотності масла (ГОСТ 3624-92)

Визначення кількості солі у маслі арбітражним методом

Визначення вмісту вологи у маслі

Визначення титруємої кислотності масла (ГОСТ 3624-92)

Кислотність масла виражають в градусах Кеттсторфера. Під градусом Кеттсторфера розуміють об'єм (см³) розчину гідроксиду натрію (калію) з концентрацією 0, 1 моль/дм³, необхідного для нейтралізації 5 г масла помножений на 2.

1. У колбу на 100мл зважити 5г масла, розтопити, додати 20мл нейтралізованої суміші 95^о-вого етилового спирту і сірчаного ефіру (у відношенні 1: 1).

2. У колбу с сумішшю добавити 3 каплі 1%- ного розчину фенолфталеїну і титрувати при постійному перемішуванні 0, 1н. розчином NaOH до слабо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1хв.

3. Розрахувати кислотність масла. Для цього кількість лугу, яка пішла на титрування, помножити на 2.

Розбіжність між паралельними визначеннями не повинна перевищувати 0, 2 градуси Кеттсторфера.

Визначення кількості солі у маслі арбітражним методом

Суть методу полягає у титруванні азотнокислим сріблом. При цьому NаОН реагує з АgNО₃, даючи AgCl, котрий випаде в осад, а надлишок АgNO₃ дає цегляно-червоне забарвлення з індикатором (К₂Сr₂О₄).

1. У хімічний стаканчик зважити 5г масла і налити туди ж 50мл дистильованої води.

2. Вміст стаканчику нагріти до розплавлення масла, добре перемішати і залишити у спокої для спливання на поверхню жиру і його застигання.

3. Проколоти плівку скляною паличкою, набрати піпеткою 10мл екстракту і перенести його в колбочку.

4. В колбочку додати 5-8 крапель 10%-вого розчину хромово-кислого калію (індикатору) і титрувати при постійному перемішуванні розчином азотнокислого срібла до появи слабо цегляно-червоного забарвлення, що не зникає при збовтуванні.

5. Розрахувати вміст солі, виходячи з того, що 1мл розчину азотнокислого срібла дорівнює 0, 01г солі. Кількість мілілітрів розчину азотнокислого срібла, що пішло на титрування, дорівнює кількості солі в маслі у відсотках (так як для титрування взято 10мл витяжки, що відповідає 1г масла). Розбіжність поміж паралельними визначеннями не повинні перевищувати 0, 1%.

Визначення вмісту вологи у маслі

Вміст вологи визначаютьпо зменшенню наважки масла після випарювання із неї води.

Техніка роботи:

1. На ліву чашку вагів поставити алюмінієвий стаканчик і урівноважити ваги.

2. У стаканчик відважити 10г масла, записати масу стаканчика з маслом.

3. Спеціальними щипчиками взяти стакан і нагріти на полум’ї спиртівки, увесь час перемішуючи його. Нагрівати необхідно до того, поки не випарується волога. Повне випарування вологи перевіряють за допомогою скла, яким накривають стакан і спостерігають, запотіє воно чи ні.

4. Стаканчик з маслом охолодити, зважити а потім розрахувати вміст вологи (у відсотках) в маслі за формулою:

,

де: маса стаканчику з маслом до нагрівання (г); маса стаканчику з маслом після нагрівання (г); наважка масла (г).

Приклад. 32, 65г; 31, 08г; 10г.

Питання

1. Як визначитиення титруєму кислотність масла?

2. Визначення кількості солі у маслі арбітражним методом?

3. Визначення вмісту вологи у маслі?