Определение карбонатной (временной) жесткости воды

Карбонатная (временная) жесткость воды (ВЖВ) обусловлена присут-ствием в растворе бикарбонатов кальция и магния Ca(HCO₃)₂ и Mg(HCO₃) ₂. Эти соли титруются соляной кислотой по схеме:

HCO₃^- + H⁺ ® H₂CO₃ ® H₂O + CO₂

Реагенты:

1. Соляная кислота, НСl, раствор с точно установленной концентрацией

2. Индикатор метиловый оранжевый, 0, 1%-ный водный раствор

Выполнение работы. Пипеткой емкостью 50 или 100 мл вносят в кони-ческую колбу исследуемую воду, прибавляют к ней две-три капли метилово-го оранжевого и оттитровывают стандартным раствором соляной кислоты. Титрование повторяют 2-3 раза и определяют объем HСl, пошедший на тит-рование воды:

, ммоль-экв/л

где V – объем пробы воды, взятой для титрование, мл.

1.1.7 Определение соляной и борной кислоты при их совместном присутствии

При титровании смеси соляной и борной кислот (К = 6 ^. 10^-10) даже в присутствии ничтожных количеств соляной кислоты борная будет на-ходиться в недиссоциированном состоянии. Поэтому при титровании этой смеси щелочью будет полностью оттитрована соляная кислота. Борную кис-лоту непосредственно оттитровать нельзя. Для определения борной кислоты, используют ее способность вступать в реакции комплексообразования с мно-гоатомными спиртами с образованием комплексных кислот с большими кон-стантами кислотности. Например, борная кислота, реагируя с глицерином, дает комплексную (борноглицериновую) кислоту (рКа = 5, 7).

На практике после оттитровывания сильной кислоты добавляют мно-гоатомный спирт и оттитровывают борную кислоту. Кривая титрования име-ет два скачка и две точки эквивалентности.

Реагенты:

1. Натрия гидроксид, NaOH, 0, 1000н. раствор.

2. Глицерин (предварительно нейтрализованный по фенолфталеину).

3. Индикатор метиловый оранжевый, 0, 1%-ный водный раствор

4. Индикатор фенолфталеин, 0, 1%-ный спиртовый раствор

Выполнение работы. К полученной пробе раствора, состоящей из сме-си двух кислот, добавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и тит-руют раствором щелочи до изменения окраски раствора из красной в жел-тую. Отмечают объем раствора щелочи, пошедшей на титрование соляной кислоты. Затем в титруемый раствор добавляют 10 мл глицерина, хорошо пе-ремешивают, добавляют 6-7 капель раствора фенолфталеина и продолжают титрование раствором щелочи до изменения окраски из желтой в оранжевую. Добавляют еще 5 мл глицерина и, если оранжевая окраска исчезла, продол-жают титрование раствором щелочи до ее появления. Объем раствора щело-чи, пошедшего на титрование в присутствии фенолфталеина, соответствует содержанию борной кислоты в анализируемой пробе. По полученным дан-ным рассчитывают количество борной и соляной кислот по формуле (6), при-нимая во внимание, что, и .

1.1.8 Вопросы для самостоятельной подготовки

1. Какие способы выражения концентраций вам известны? Что такое эквива-лент, фактор эквивалентности, молярная масса эквивалента, титр, титр по определяемому веществу?

2. Что такое титрование? Дайте определение понятиям точка эквивалентнос-ти, конечная точка титрования.

3. Каким требованиям должны удовлетворять реакции, используемые в тит-риметрии?

4. Что такое кривые титрования и для чего они строятся? Что такое скачок титрования?

5. Назовите первичные и вторичные стандартные растворы, применяемые в методе кислотно-основного титрования. Что такое фиксаналы?

6. Почему раствор щелочи не должен содержать карбонат-ионы?

7. Как влияют на ход кривой титрования: а) величина константы диссоциа-ции титруемой кислоты или основания; б) их начальная концентрация;

в) температура титрования?

8. Выведите формулы для вычисления рН в растворах: а) слабых кислот и оснований; б) буферных смесей; в) гидролизующихся солей.

9. Можно ли прямым методом титровать уксусную кислоту, борную кисло-ту, угольную кислоту по второй ступени, соли аммония?

10. При каких условиях возможно титрование смеси кислот? Можно ли оттит-ровать по ступеням серную кислоту?

11. В чем сущность ионно-хромофорной теории индикаторов? Как влияет температура и концентрация индикатора на интервал перехода его ок-раски?

12. Как рассчитывают индикаторные ошибки в кислотно-основном титрова-нии? Какие типы индикаторных ошибок вам известны?

13. Что такое холостой опыт и свидетель, как они помогают повышению точ-ности определений?

ВОПРОСЫ К КОЛЛОКВИУМУ " Общие принципы титриметрии, кислотно-основное титрование. Потенциометрия и потенциометричес-кое титрование. Ошибки в количественном анализе"

1. Общие принципы титриметрического анализа. Терминология. Требования, предъявляемые к реакциям, используемым в титриметрическом анализе.

2. Стандартные растворы титриметрического анализа. Требования к первич-ным стандартам. Способы выражения концентрации. Титр и титр по опре-деляемому веществу.

3. Протонная теория Бренстеда-Лоури.

4. Индикаторы в титриметрии. Требования к индикаторам. Современная тео-рия кислотно-основных индикаторов. Интервал перехода окраски индика-торов.

5. Кривые титрования, их общая характеристика. Скачок титрования как функция концентрации реагирующих веществ и точности анализа.

6. Построение и анализ кривых титрования: а) сильных кислот щелочами, б) слабых кислот щелочами, в) слабых оснований кислотами.

7. Влияние различных факторов на скачок титрования. Выбор индикаторов.

8. Индикаторные ошибки методов кислотно-основного титрования. Погреш-ности и ограничения титриметрического анализа.

ПРИМЕЧАНИЕ: в коллоквиум входит защита всех лабораторных работ по данному разделу и решение расчетных задач.