Дихроматометрическое определение железа в сталях

Дихромат калия является сильным окислителем ( 1, 33 В) в кислой среде и используется для прямого определения железа (II). Раствор дихромата калия удовлетворяет требованиям, предъявляемым к первичным стандартным растворам. Его можно приготовить по навеске или из фикса-нала. В основе определения лежит реакция:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

Конечную точку титрования фиксируют при помощи индикатора дифе-ниламина. Для точного определения необходимо создавать высокую кислот-ность раствора. С этой целью в раствор добавляют серную кислоту, а также связывают образующиеся по реакции ионы Fe³⁺ в комплексные соединения:

Fe³⁺ + H₃PO₄ [FeH₂PO₄]²⁺ + H⁺

что понижает окислительно-восстановительный потенциал этой редокс-пары. Только при этом условии перемена окраски индикатора происходит в преде-лах скачка потенциала на кривой титрования.

Реагенты:

1. Калий дихромат, K₂Cr₂O₇, 0, 0500 М раствор.

2. Защитная смесь, H₂SO₄ + H₃PO₄

3. Индикатор – дифениламин, 1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте.

Выполнение работы. Отмеряют пипеткой 10 мл приготовленного рас-твора соли железа и переносят в колбу для титрования. К раствору добавля-ют защитной смеси, 2 капли индикатора и титруют по каплям из бюретки дихроматом калия до появления сине-фиолетовой окраски. Рекомендуется сначала установить нужный объем дихромата калия с точностью до 1 мл и таким образом определить примерный конец реакции, а затем повторить опыт и в конце титрование проводить медленно с интервалами между кап-лями 30 с. Содержимое колбы при этом необходимо тщательно перемеши-вать, Следует провести не менее пяти параллельных определений, каждый раз фиксируя объем дихромата калия в конце титрования.

Рассчитывают титр дихромата калия по железу по формуле (7) и коли-чество железа в лезвии для каждой пробы:

Полученные данные заносят в таблицу (4) и проводят математичес-кую обработку результатов анализа.

Рассчитывают процентное содержание железа в образце стали, ис-пользуя полученные значения.