Перманганатометрическое определение железа (II) в соли Mора

Титрование железа (II) основано на реакции:

5Fe²⁺ + MnO₄^- + 8H⁺ ® 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O

Реагенты:

1. Калий перманганат, KMnO₄, раствор с точно установленной концентрацией

2. Серная кислота, H₂SO₄, 1 М раствор

Выполнение работы. К полученной пробе раствора соли Мора добав-ляют 50 мл воды и 10 мл H₂SO₄. Раствор титруют перманганатом калия до появления неисчезающей розовой окраски. Рекомендуется колбу с раствором помещать на белый лист бумаги. Проводят два параллельных титрования. Массу железа (II) в пробе рассчитывают по формуле (6).

1.2.1.3 Перманганатометрическое определение кальция

Определение кальция основано на использовании заместительного титрования и осуществляется по схеме:

Ca²⁺ + C₂O₄^2- ® CaC₂O₄

CaC₂O₄ + 2H⁺ ® H₂C₂O₄ + Ca²⁺

5C₂O₄^2- + 2MnO₄^- + 10H⁺ ® 2Mn²⁺ + 8H₂O + 10CO₂

По количеству израсходованного перманганата рассчитывают количество Ca²⁺.

Реагенты:

1. Щавелевая кислота, H₂C₂O₄, 5 %-ный раствор

2. Индикатор метиловый оранжевый, 0, 2 %-ный раствор

3. Аммиак, NH₃, 5 %-ный раствор

4. Серная кислота, H₂SO₄, 10 %-ный раствор

5. Калий перманганат, KMnO₄, раствор с точно установленной концентрацией

Выполнение работы. К полученной пробе раствора, содержащего Ca²⁺, прибавляют 7-10 мл 5 %-ного раствора H₂C₂O₄, 50-70 мл воды, 1-2 капли метилового оранжевого. Раствор нагревают до 80°С и медленно по каплям прибавляют 5 %-ный раствор аммиака до перехода розовой окраски в жел-тую. Для созревания осадка раствор на 30 мин помещают на водяную баню. Затем отфильтровывают прозрачный раствор через фильтр " синяя лента", стараясь осадок на фильтр не переносить, 3-4 раза промывают осадок декан-тацией малыми порциями холодной воды. Воронку с фильтром ставят над колбой с осадком, протыкают фильтр стеклянной палочкой и смывают оса-док, обрабатывая из промывалки поверхность фильтра 10 %-ным горячим раствором серной кислоты. Для растворения требуется примерно 100 мл кислоты. Промывают фильтр горячей водой. Содержимое колбы нагревают до полного растворения осадка. Осадок растворяется с образованием экви-валентного количества Н₂С₂О₄. Горячий раствор щавелевой кислоты оттит-ровывают перманганатом. Расчет количества Ca²⁺ в пробе проводят по фор-муле (6).

1.2.1.4 Определение железа в стали

Определение железа в стали проводят методом перманганатометрии и дихроматометрии в солянокислой среде.

Растворение образца стали.

1. В качестве образца студентам предлагается стальное лезвие для безопас-ных бритв. В лабораторный журнал записывается фабричная марка лезвия.

2. Если лезвие покрыто воском, его нужно удалить перед взвешиванием. С этой целью лезвие прокаливается над пламенем спиртовки, затем протирает-ся ацетоном.

3. Лезвие взвешивают на аналитических весах и массу записывают.

4. В коническую колбу на 250 мл наливают примерно 5 мл дистиллированной воды и затем аккуратно прибавляют 25 мл концентрированной соляной кис-лоты. Раствор нагревают под тягой в течение 5 мин для удаления кислорода.

5. В колбу помещают лезвие бритвы и оставляют на 15 мин в вытяжном шка-фу при комнатной температуре. Если лезвие полностью не растворится, то раствор нагревают до кипения. За счет образования Fe²⁺ раствор окрашивает-ся в светло-зеленый цвет. В случае появления желтой окраски (Fe³⁺), к раст-вору необходимо добавить 4-5 гранул металлического цинка и прокипятить его в течение 3 мин. Железо (III) полностью восстановится до железа (II).

6. В мерную колбу емкостью 250 мл наливают примерно 150 мл дистиллиро-ванной воды, вставляют воронку с фильтром " белая лента" и количественно переносят полученный по п.5 раствор соли железа (II). Оставшиеся при этом гранулы цинка и нерастворившееся клеймо лезвия остаются на фильтре. Пустую колбу тщательно промывают дистиллированной водой и промывную жидкость переносят в мерную колбу. После охлаждения раствор разбавляют до метки, колбу плотно закрывают. Раствор готов для анализа на содержание железа в сталях.

1.2.1.5 Перманганатометрическое определение железа в сталях

Присутствие в титруемом растворе хлорид-ионов приводит к перерас-ходу титранта и получению нечеткого конца титрования. Это вызвано тем, что реакция между Fe²⁺ и KМnO₄ индуцирует реакцию между MnO₄ ^- и Cl ^-. Этого осложнения не возникает, если в растворе в достаточной концентрации присутствует соль Mn²⁺. Кроме того, титрование следует проводить в присут-ствии фосфорной кислоты, которая дает с образующимися при реакции тит-рования ионами трехвалентного железа бесцветный комплекс [Fe(HPO₄)₂]^-, поэтому раствор в конце титрования не желтеет от накопления в нем Fe³⁺, и не маскирует бледно-розовую окраску перманганата в конце титрования.

Рекомендуется перед титрованием вводить в исследуемый раствор смесь Рейнгарда-Циммермана (H₂SO₄, MnSO₄, H₃PO₄). Смесь готовят следу-ющим образом: растворяют 60 г сульфата марганца в 500 мл дистиллирован-ной воды, добавляют 132 мл фосфорной кислоты (пл. 1, 70), 140 мл серной кислоты (пл. 1, 84) и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.

Реагенты:

1. Калий перманганат, KМnO₄, раствор с точно установленной концентрацией

2. Смесь Рейнгарда-Циммермана

Выполнение работы. В колбу для титрования вносят при помощи пи-петки 20.00 мл исследуемого на содержание железа раствора, добавляют 8 мл смеси Рейнгарда-Циммермана и медленно титруют при тщательном переме-шивании раствором KМnO₄ до появления неисчезающей бледно-розовой ок-раски. Определение повторяют пять раз.

Рассчитывают титр перманганата по железу по формуле (7), а затем – количество железа в лезвии для каждой пробы по формуле:

Полученные данные заносят в таблицу и проводят математическую обработку результатов.

Таблица 3

Математическая обработка результатов железа (II) в сталях методами титриметрического анализа (P = 0, 95, t_{p, n-1} = 2, 78 при n = 5)

m =

Рассчитывают процентное содержание железа в стали, используя полу-ченные значения:

m _{образца} - 100 %

_Fe - Х %